《-01型微量水阳分测定仪.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《-01型微量水阳分测定仪.doc（11页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、SFY-01A型微量水分测定仪使用说明书淄博三合仪器有限公司地 址：淄博市张店区柳泉路西二巷4号邮 编：255037电 话：0533-3170568网 址：WWW.ZBSANHE.COM电子信箱:ZBSANHESOHU.COM第一章 概 述SFY-01A型微量水分测定仪是在卡尔菲休库仑滴定法基础上，摈弃了单纯仿制外国同类仪器的方法，应用最新型单片机进行控制，自设计、自编程，完全实现了对不同物质进行微量水分测定的仪器。仪器符合国标GB6283-86，GB/T76001987。仪器控制精度高、速度快，重复性好，再现性高，操作简单、可靠。该仪器适用于石油、化工、电力、医药、农药、铁路等行业和部门对各
2、类物质中水分含量的测定。第二章 技 术 参 数测量范围：水分量：10ug10mg、水分含量：0.0001% 100%灵 敏 阈：1 ug水准 确 度：10ug1mg3ug，1mg以上为0.5%(不含进样误差)显示信息：测量结果：1ug9999ug 发光二极管电解电流、测量电位显示 终点指示灯、蜂鸣器报警电 源：交流220V10%，50Hz5%功 率：100W环境温度：040环境湿度：90%外型尺寸：255mm280mm115mm重 量：5Kg第三章 结 构 特 征1、主机(1)主机前面（图一）电解按键：控制电解回路的开、关。实测水分：显示实际测定水分量（ug）。启动按键：开始一次实验，仪器自动
3、存储空白电流。终点指示：测量结束指示灯亮，同时蜂鸣器响。测量电位：电解池阳极电位直观显示。电解电流：电解时电流大小直观显示。(2)主机后面（图二）搅拌器调速旋钮连接搅拌器信号线连接打印机或计算机通讯口交流220V电源插座保险丝座标牌电源开关(3)磁力搅拌器（图三） 磁力搅拌器 搅拌子 阴极室电极 样品注入口（进样旋塞） 阴极室干燥管 滴定池干燥管 阴极(电解)引线 测量引线 测量电极 排液阀第四章 使 用 方 法1、仪器自检接通220V交流电源，打开电源开关，按下电解按键，自检方法如下：(1)用尖镊子或导线短接电解插座，电解、测量指示应为最大，并且进行快速计数，拔出镊子或导线，仪器应能达到终点
4、，即蜂鸣器响，终点指示灯亮。(2)用尖镊子或导线短接测量插座，电解测量都应指示为0，且不计数。(3)搅拌、电解正常时按下启动键，约一分钟后蜂鸣器响，终点指示灯亮，实测水分显示应为零。经过以上方法自检，说明仪器工作正常。2、电解池的清洗、安装、注液处理清洗 电解池使用前应清洗干净，清洗后放在80的烘箱内干燥一小时，使其自然冷却。可以用丙酮、甲醇或其他溶剂清洗电极，避免用清水洗，否则在测量过程中会造成误差，电极清洗后可用电吹风热风吹干。安装 将搅拌棒通过进样口小心放入电解池中，分别把电解电极、测量电极、干燥管、样品注入口的磨口处涂上一层真空润滑脂，安装到相应的部位上，轻轻转动使其较好密封，把电解池
5、夹在搅拌器的夹持器上。注液 将约100120毫升电解液用漏斗通过密封口注入阳极室；再通过阴极室干燥管口将5毫升电解液注入阴极室。观察阴、阳极室的液面应基本达到水平。放回干燥管，装好进样旋塞（图四），将电解、测量引线插头插入电解、测量插座中。注液最好在通风橱内进行。3、搅拌器转速调节接通仪器电源，调节仪器后面“调速”旋钮，观察搅拌子转速，使滴定池内电解液形成旋涡，但不溅到电解池壁上。4、电解池平衡状态调整(1)过碘状态按下电解键(电解按键灯亮)，测量电位、电解电流如果没有指示，说明仪器为过碘状态，可以用进样器抽取适量纯水，通过进样旋塞慢慢注入水分，直到测量电位、电解电流指示灯有指示，实测水分进行
6、计数。当仪器达到终点时，可以进行样品测试。(2)过水状态电解按键灯亮，如果测量电位、电解电流黄色指示灯亮，实测水分进行计数，说明仪器受潮或其它原因电解池过水，可以让仪器继续电解，直到达到终点。(3)空白电流不稳如果滴定过程中有两个或两个以上的黄色指示灯交替闪烁，说明空白电流不稳定，如果电解液更换不久，说明滴定池壁上吸附水分。这时，应关闭电源，取下滴定池，慢慢倾斜转动摇晃，使池壁上水分吸收到电解液中，放回滴定池，继续进行电解，可反复几次，直到仪器达到平衡。说明: 一般情况下，测量样品中水分时，空白电流越小越好。如果电解电流仍有两个或三个黄色指示灯亮且稳定（不交替闪烁），此时，按一下启动键一分钟后
7、蜂鸣器响，终点指示灯亮，实测水分显示仍为零，完全可以进行测定。当对精度有特殊要求或被测样品中含有少量水分，应尽量使电解电流趋向于第一个绿色指示灯亮且稳定。(4)电解液更换、100毫升可与不小于1克的水进行反应，如果电解时间过长电解液敏感度下降，应更换新电解液。、滴定过程中，如果阴极室释放出大量气泡或电解液被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量再现性要降低，还会使到达终点的时间加长，这时应尽快更换电解液。滴定时间超过半小时，仪器尚不稳定，此时降低搅拌速度，观察陶瓷滤板下面阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或很少，应更换电解液。注意 试剂气味较大，并含有有毒成分，所以不要吸入或用身体直接接
8、触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净，实验室应通风良好。(5)仪器的标定当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水，按“启动”键，把纯水通过进样旋塞注入到电解池中，滴定自动开始。仪器到达终点后，其结果应为1008ugH2O，一般标定23次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。注意 样品注入过程中，应使针尖尽可能的插入到电解液中，并避免与滴定池壁或电极接触。第五章 样品中水分的测定1、液体样品中水分的测定(1)根据被测样品的含水情况选择合适的进样器。(2) 用被测样品将进样器冲洗23次（来回抽取样品），然后吸入一定量的样品，为注样作好准
9、备。(3)按一下启动开关，实测水分复0，电解终点指示灯灭。(4)把样品通过进样旋塞注入到电解液中，电解自动开始。(5)测定结束，电解终点指示灯亮，蜂鸣器响，仪器显示数值便为实际所测定的水分，单位为微克。(6)可以进行再次测定2、固体样品中水分的测定固体样品的形状可以是粉末、颗粒、块状（大块状应破碎），当样品难以溶于电解液时，必须选择合适的水蒸发器连接到仪器中，根据样品的种类选择合适的接头和取样方法。固体含水量的测定和液体含水量的测定方法相同，只是要注意取样应快速、称量应准确。因为进样时需旋出进样旋塞，空气中水分会带入电解池中，所以应先对接固体进样器，待空气中水分电解完后再按启动键，最后旋转固体
10、进样器将固体加入到电解池中。注意 仪器进样旋塞与进样器对接好后应尽量与外环境隔绝。固体落入电解液时，不能与电解池壁或阴极室、测量电极接触。3、气体含水量的测定气体含水量的测定关键是采样方法，必须随时能够控制进样量的大小，测定时阳极室须注入大约150毫升的电解液，以保证气体中水分被电解液充分吸收。气体流速应控制在0.5升每分钟左右，如果在测定过程中阳极室的电解液明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。第六章 维护与保养1、仪器安装环境(1)仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器寿命。(2)仪器适用环境540。(3)仪器不能放在阳光直接照射的地方。(4)仪
11、器不能安装在大型操作频繁的电气设备附近。(5)仪器不得安装在湿度大的地方或者自来水排出管的附近。(6)仪器使用电源不得超出规定。2、进样量的范围仪器的典型测量范围是10ug10mg，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品水分含量控制样品进样量。进样量参考下表：表1水 分 含 量样 品 量100%大约10mg50%1020mg10%10100mg1%10mg1g0.1%10mg10g0.01%100mg20g0.001%2g20g0.0001%10g20g3、电解液的贮存(1)电解液应存放于通风良好，环境温度525，相对湿度不大于75%的地方。若放置于阳光曝晒或高温的环境中，电解液成分中的二氧
12、化硫和碘就会从吡啶中释放出来。(2)对电解液的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在局部或全部通风的实验台上接触电解液。4、硅胶垫的更换进样旋塞内的硅胶垫，经过进样器长久来回穿刺会失去收缩性，造成密封不严，必须更换。5、干燥管内硅胶的更换(1)当干燥管内的硅胶由蓝色变至浅蓝色时，应更换新的硅胶。(2)装入时注意不要将硅胶粉末装入干燥管，否则容易漏入阴极电极，导致仪器测量偏差。6、电解池磨口处理(1)磨口处的保养与处理大约一星期内要转动一下滴定池的磨口处，在不能轻松转动时应重新涂上薄薄的一层真空脂。否则时间过长，造成真空脂变硬，零件不易拆卸。(2)磨口处粘接后的拆卸如果电解池磨口连接处牢固地粘接在
13、一起，不易拆卸，请试用以下方法：排出电解液，冲洗干净。在磨口处注入少量丙酮，然后轻轻转动磨口处零件，即可拆卸。 如仍不能拆卸，可以将滴定池放入2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液浸泡，其液面位置如图五。一定要注意不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几小时或24小时后即可拆卸，可重复进行。7、测量电极的保养(1)避免搅拌子过快转动而跳起碰撞损坏电极。(2)安装或取出测量电极时应停止搅拌，并注意不要碰到滴定池的内壁上。(3)如果测量电极弯曲而没有断裂可以修复，修复时用镊子夹住铂电极根部慢慢修整铂电极顶端即可。(4)当测量电极被污染时，可先用丙酮进行擦拭，如果不能去掉铂丝
14、上的污垢，可以用酒精灯火焰烧铂丝球端。注意请将铂丝球端慢慢靠近火焰，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂。8、阴极室的保养(1)当拆卸阴极室时，因铂金丝和铂金网是连接在阴极室的外壁上，所以注意不要碰到电解池的顶端和内壁。(2)阴极室的清洗如果阴极室受到污染，可能有下列情况：电解效率降低，测定时间延长。由于污染部分粘附吸收水分使空白电流增加。滴定速度不稳定，且不能到达终点。如果有上述情况必须清洗阴极室，可用丙酮清洗玻璃件外表及铂网上的污垢。把丙酮冲入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口，充分摇晃，以除去内部污垢。最后把丙酮倒在整个玻璃件外表面上清洗。如果不能清洗干净，可以将阴极室浸入装有稀硫酸的烧杯中。注意整个清洗过程中都要严格注意保护铂丝及铂网。清洗完毕必须用吹风机的热风吹干，铂网及陶瓷滤板处难以烘干，所以应彻底干燥。当可能存有水分时，把阴极室放入真空干燥器中，干燥12小时即可（温度应适当）。9、电极插头、插座的保养受环境影响，电极插头、插座污染接触不良，可用乙醇或丙酮擦拭金属部位，使接触良好。11