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1、,-贾子先 03081113,水泥熟料中主要成分含量测定,水泥熟料是调和生料经1400C以上的高温煅烧而成的。通过熟 料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可 及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学 成分及其控制范围，大致如下:,同时，还有要求MgO4.5%,水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解.反应方程式,硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓 酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因 此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分 开重量法测定 SiO2 的含量，Si
2、O2 、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量 以EDTA配位滴定法测定,滤液,试样0.5g 3CaOSiO2 2CaO SiO2 3 CaOAl2O3 4CaO Al2O3 Fe2O3,+2g固体 NH4Cl +3mL浓HCl,+1滴浓HNO3,SiO2nH2O SiO2nH2O 水溶胶 Fe3+(黄色) Al3+(无色) Ca2+(无色) Mg2+(无色)等,搅匀,水浴上蒸干,+10mL 3+97HCl,溶解,过滤,用3+97 HCl洗涤,滤液,洗液接于 250mL容量瓶中,沉淀 SiO2nH2O,灰化,950-1000 C,灼烧,SiO2,称恒重,SiO2,以磺基水杨酸或其钠
3、盐为指示剂，在溶液酸度为,pH1.5-2.0，温度为60-70C条件下进行,铁的测定(直接滴定法),以PAN为指示剂的铜盐回滴法,铝的测定(泛滴定法),固体钙指示剂,钙的测定,酸性铬蓝k-萘酚绿B指示剂,镁的测定(差减滴定法),滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+,铝的测定,滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+,吸取50mL,于400mL 烧杯中,溴甲酚绿 2滴,滴加1+1NH3H2O至绿色,滴加1+1HCl至黄色,再过 量3滴,pH2,70C,取下烧杯,加100gL-1磺基水 扬酸10滴,Fe-Sal(紫色) Al3+ Ca2+ Mg2+,以0.015
4、molL-1 EDTA,滴定至黄色为终点,FeY-(淡黄色) Sal3-(无色) Al3+ Ca2+ Mg2+等, Fe2O3,+20mL 0.015molL-1EDTA,+15mL HOAc-NAOAc缓冲溶液,煮沸1-2分钟取下,冷却90C,+PAN指示剂4滴,滴定铁含量 后的溶液,PAN(黄色) H2Y2-(过量) AlY-(无色) FeY-(淡黄色),以0.015molL-1 CuSO4回滴,终点时由黄绿色 变紫色,Cu-PAD(红色) CuY2-(蓝绿色) AlY-(无色) FeY-(淡黄色), Al2O3,BACK,滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+,吸取25
5、mL,于250mL 锥形瓶中,+H20稀释至50mL,+4mL1+1,三乙醇胺,摇匀,+5mL10%NaOH,摇匀,+0.01g,钙指示剂,Ca-Ind-(酒红色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子),以0.015molL-1 EDTA,滴定至纯蓝,Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子),得CaO,BACK,滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+,吸取25mL,于250mL 锥形瓶中,+H20稀释至50mL,+4mL1+1三乙醇 胺,1mL酒石酸钾钠,摇匀,5mLNH3-NH4Cl 缓冲液,再摇匀,K-B指示剂,Ca-Ind-(酒红色) Mg-Ind-(红色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子)等,以0.015molL-1 EDTA,滴定至纯蓝,Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色) MgY2-(无色) Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子),CaO+MgO,参考文献: 基础化学实验一(无机与分析) 基础化学实验一编写组 定量化学分析 美I.M.科尔索夫等著,南京化工学院教研组译 高等教育出版社 定量化学分析简明教程 彭崇慧 冯建章等著 北京大学出版社 分析化学实验 四川大学化工学院,浙江大学化学系编 高等 教育出版社,谢谢观看,