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1、液相色谱日常维护,维护流程图,管线选择,材料 不锈钢 Teflon PEEK (聚醚醚酮) 尺寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.,管线材料,不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kg/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时) PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kg/cm2压力 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等 Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)
2、 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力,接头,不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定，垫圈不可再动 PEEK接头 主要用于色谱柱、检测器的连接 易于安装 能承受 250 kgf/cm2压力 容易产生死体积,不锈钢接头,垫圈,PEEK接头,吸滤头,材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用异丙醇（或5稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗,单向阀,单向阀,单向阀结构,球座,单向阀原理,单向阀污染,故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 打开排液阀，以异丙醇为流动相输液
3、拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗,故障：宝石球粘附于垫片 表现：泵无法吸液或排液，流路不通 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗,单向阀粘结,柱塞密封圈的更换,故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈 注意点： 1）更换前，新密封圈用异丙醇 浸泡15 min 2）拆卸泵头前，柱塞杆复位 （PSET）,线路过滤器,故障：堵塞 现象：系统压力波动大或压力 偏高 措施：异丙醇（或5稀硝酸）， 超声波清洗 判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力5kgf/cm2，则堵塞
4、。,手动进样器,操作注意点： 1）进样时，进样针应插到底 2）不使用时将针头留在进样器内 3）进样应使用液相色谱专用平头 进样针 4）样品溶液pH小于10, 常用密封垫的材质适用pH10, 否则换特氟隆材质的密封垫pH10-13 5）清洗应使用专用针口清洗器,清洗针口,色谱柱柱效降低原因,滤片或填料堵塞 样品或流动相中杂质吸附 机械振动产生空隙 填料变性,滤片或填料堵塞,使用预柱 缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤 样品溶液使用0.45um滤膜过滤 反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液 打开柱头，清洗或更换滤片,Back,样品或流动相中杂质吸附,杂质会产生拖尾峰 使用高溶解性溶剂清洗色谱
5、柱,仅 1 cm深度 会被污染,色谱柱,取出污染填料，装填新的填料,产生峰变形（如拖尾等）的原因,柱进口污染 柱内存在空隙 样品过载 溶解样品的溶剂选择不当 二次保留效应 担体表面存在硅醇基 担体表面残留重金属,溶解样品的溶剂选择不当,最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂,最好注入少量样品,溶解性效应,低溶解性溶剂,高溶解性溶剂,Back,机械振动产生空隙,不要撞击色谱柱如 色谱柱掉落或柱压急剧变化 。,Back,反相色谱分析时 添加10-30 mM 三乙胺(triethylamine) 可以抑制碱性化合物色谱峰拖尾 添加1% 醋酸acetic acid 可以抑制酸性化合物拖尾 三乙胺(triethylamine) 也用于正相色谱中,使硅胶部分去活性, 以获得化合物合适的保留时间,紫外检测器,检测池清洗,故障：样品池受污 表现：样品池和参比池能量相差较大 检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污 措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重， 拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。,更换氘灯,判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如能量低于400，需考虑更换氘灯。,