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1、400M核磁操作方法,400M核磁简介,400M核磁软件有自动程序，但允许手动操作仪器，且实验效果较好 元素所400M核磁是美国Varian公司的产品 型号：Mercury Plus 400 2004年8月安装完毕，正式开放 2004年12月开始正式使用，30元/小时,夜间50元/次 300M核磁的使用规则同样适用于400M核磁谱仪,量规和转子,量规 放大图,处理样品管,将样品管外表擦干净 将样品管插入转子 用量规测量样品管的长度,插入转子的 样品管,量规的 适用方法,测量时注意，样品液面中心线应与量规中心的横线对齐,测量时注意，转子应与量规紧密接触,测量时注意，不要将样品管顶到底端，应留有一
2、定距离,登陆计算机,输入密码,密码不会显示出来 如果无法登陆，在密码正确的情况下请选择“Option”Session”CDE”,输入密码,如果出现密码错误的提示，有两种可能 输入密码错误，大小写，数字键没按下等 被停机，此时数据也无法下载,进入操作系统,鼠标单击此按钮进入核磁软件,核磁软件窗口,命令输入窗口,谱图显示窗口,文本显示窗口,采样状态窗口,菜单按钮窗口,菜单选择窗口,核磁程序界面窗口组成,核磁操作界面主要由以下几部分组成： input windows, graphic windows, menu buttons, text windows, acquisition status wi
3、ndows Input windows，用于输入命令 Graphic windows，用于显示谱图 Menu buttons，用于一些菜单控制 Text windows，用于显示实验参数，设置实验等 Acquisition status windows主要用于显示谱仪工作状态，包括样品管转数、是否锁场、是否正在采样、实验总的时间、剩余时间等,进样、锁场,单击“acqi”按钮（或在输入窗口中输入命令acqi），弹出一个对话框 样品管在量规中测量好高度后，在对话框中，首先LOCK按钮，查看SPIN按钮是否存在，如存在请点击off按钮将spin关闭。,单击此按钮进样和锁场、匀场,进 样,进样时，不应
4、出现这两个按钮，如果SPIN按钮存在，请先关闭旋转（点off按钮后，才能进样）,进 样,单击eject按钮，听到较大的气流声后，将样品管和转子放入核磁进样口，之后，单击insert按钮,确认旋转已经关闭后，按此按钮打开气流并进样,样品管放入进样口后并稳定后，按此按钮,进样,单击eject按钮，听到较大的气流声后，将样品管和转子放入核磁进样口，之后，单击insert按钮 请检查梯子的位置，将其扶正，并远离磁体,确认旋转已经关闭后，按eject按钮打开气流并进样，然后按insert按钮，经样品管放入磁体,进样、锁场,进样口，样品管和转子放入时，要稳定后才能放入磁体,进样、锁场,样品管和转子进入磁体
5、后，点击LOCK按钮,单击lock按钮,锁场,锁场前，可能会出现右图中的图形,接近锁场点,锁场时，应调节z0，使锁信号升高 调整时，使用鼠标左键单击按钮，减少数值、鼠标右键增加数值,锁信号过强,信号过强需要减少pockpower lockgain,信号过强需要减少pockpower lockgain,lockphase一般不需改动,设置旋转的速度,锁场成功,锁场时，z0的数值有一定的规律，如使用CDCl3时，z0约1590左右，不同的溶剂，z0的值不同 旋转数调到20Hz或点击SPIN on按钮 注意：旋转速度决不能超过20,单击on，锁场,调整此处，打开旋转,锁场成功,匀场,z1,z2为细调
6、，一般应先粗调，然后再细调,z1c,z2c为粗调，先反复调整z1c,z2c，使锁线到达最高点,匀场,反复调整z1c和z2c，直到信号最强，然后，反复调整z1和z2，使信号最强 如果锁场困难，可先适当匀场，然后锁场 亦可调入标准场，使磁场处于较好状态，然后在进行锁场、匀场 方法： 在命令输入窗口输入命令 rts(start) su回车,调整lock gain，使红线在60-80间,设置实验,单击此按钮，选择溶剂和实验,单击此处选择实验,单击此处选择溶剂,设置实验,400M核磁可以不需调谐，直接进行C、H、P、F，4核实验，不能选择与N有关的实验,单击此处选择实验,设置实验后，显示参数,未讲过的参
7、数不允许随意修改和设置，否则有可能造成仪器损坏,可更改的参数,可更改参数有：nt采样次数、sw谱宽、gain增益调节 nt：样品浓度较低时，应增加nt的值，修改时，应使nt的值为8的倍数 sw：谱宽，单位为Hz，乘以400为ppm 如果出现adc overflow提示,应使gain=0,更改参数的方法,在此处 输入命令,在命令输入窗口中，输入“命令=数值”后回车即可 如： nt=64 回车 重新设置实验后，需重新设置各个参数,采样,设置实验和相关参数后，在命令输入窗口使用“ga”命令开始采样 采样过程中需要中途停止实验时，使用“aa”命令,在此处输入命令,接收器溢出,如果出现“ADC over
8、folw”提示，请在命令输入窗口中输入命令“aa”停止采样，在命令窗口输入“gain=0”，然后重新输入“ga”命令进行采样,出现此提示，则说明接收器溢出,接收器溢出,输入gain=0 回车后，重新采样，如果还是过载，请将样品稀释后在进行实验,采样结束后,在命令输入窗口中输入，可以察看谱图 wft （傅立叶变换） aphx （自动调整相位） f full （显示全部谱图） vsadj （自动调整谱图大小）,查看谱图,在谱图显示窗口中可以查看谱图，如果不理想可重新进行匀场和采样,在谱图上显示标尺,单击此按钮显示标尺,放大谱图,首先在要放大的峰左侧单击鼠标左键，然后在其右侧单击鼠标的右键，出现的两
9、个红线将峰扩起来,放大谱图,放大的区域选择后，单击此按钮将谱图放大,放大的区域选择后，单击此按钮将显示全谱图,保存谱图,实验结束后，应保存谱图，否则所做的实验数据将丢失 保存数据： 在命令输入窗口中输入“svf”回车 输入文件名 文件将保存在data文件夹中 文件名不能使用如“， / ; : ”等字符 如果听到提示音，则文件名不被接收，需要重新输入命令保存实验数据,实验结束,实验结束后，或更换样品前，请单击“acqi”按钮，点击spin和lock的off按钮，然后才能弹出样品管，更换样品或退出程序,实验结束后，或更换样品前，务必将旋转和锁场关闭（单击off按钮）,实验结束,首先停止旋转 在命令窗口中输入exit命令，退出核磁程序 单击操作系统上的“EXIT”按钮，退出登陆 或者在桌面上单击鼠标右键，选择“log out”推迟登陆,注意事项,一个操作结束后才能进行下一个操作 必须将acqi对话框关闭,才能核磁程序 退出核磁程序后才能退出到登陆界面,退出登陆,单击此按钮退出登陆,下载数据,获得实验数据使用ftp下载 地址：202.113.228.226 端口：995 用户名：登陆核磁计算机的用户名 密码：登陆核磁计算机时使用的密码 预定机时使用与300M核磁同样的用户名和密码,