药品流通领域质量管理廖斌.ppt

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1、药品流通领域 质量管理药品检验,江苏省药品检验所 廖 斌 20077 南京,药品经营质量管理规范,药品经营质量管理规范于2000年3月17日经国家药品监督管理局局务会审议通过， 自2000年7月1日起施行,药品批发的质量管理,第六条 企业应设置专门的质量管理机构，行使质量管理职能，在企业内部对药品质量具有裁决权。,购进的药品应符合以下基本条件：,(一) 合法企业所生产或经营的药品。 (二) 具有法定的质量标准。 (三) 除国家未规定的以外，应有法定的批准文号和生产批号。进口药品应有符合规定的、加盖了供货单位质量检验机构原印章的进口药品注册证和进口药品检验报告书复印件。 (四) 包装和标识符合有

2、关规定和储运要求。 (五) 中药材应标明产地。,药品质量验收的要求,(一) 严格按照法定标准和合同规定的质量条款对购进药品、销后退回药品的质量进行逐批验收。 (二) 验收时应同时对药品的包装、标签、说明书以及有关要求的证明或文件进行逐一检查。 (三) 验收抽取的样品应具有代表性。,(四) 验收应按有关规定做好验收记录。验收记录应保存至超过药品有效期一年，但不得少于三年。 (五) 验收首营品种，应有该批号药品的质量检验报告书。 (六) 验收应在符合规定的场所进行，在规定时限内完成。,药品质量验收和检验管理的主要内容,(一) 药品质量标准及有关规定的收集、分发和保管。 (二) 抽样的原则和程序、验

3、收和检验的操作规程。 (三) 发现有问题药品的处理方法。,(四) 仪器设备、计量工具的定期校准和检定，仪器的使用、保养和登记等。 (五) 原始记录和药品质量档案的建立、收集、归档和保管。 (六) 中药标本的收集和保管。,药品经营质量管理规范要求： 药品检验部门抽样检验批数应达到总进货批数的规定比例。 验收抽取的样品应具有代表性,登陆国家食品药品监督管理局网站（）局长之窗栏目下第五栏基础数据库 可以核对生产企业、批准文号 登陆江苏省食品药品监督管理局网站（) 政务公开栏目下第六栏数据库查询 可以核对本省药品生产企业的基本情况和品种情况。,怎样抽样 ？,抽 样 一 般 步 骤,检查药品所处环境、内

4、外包装等情况后决定抽样方法： 1.随机抽样 2. 非随机抽样 确定抽样批、抽样单元数、抽样单元、抽样量 取样、签封 被拆包的抽样单元重新包封，贴标记 填写抽样记录,随机抽样,对全部抽样对象编号（从1起的连续编号），采用以下方法之一来确定抽取的目标： A. 抽签法 B. 掷随机数骰子（正二十面体） C. 计算器发随机数,系统随机抽样 将总件数N 分为 n 份，再按简单随机抽样确定第一份中第 k 号件作为抽样单元，随后按相等间隔（N/n）确定每份中第几件作为抽样单元 分段随机抽样 适用于大包装套小包装的情况。根据大包装件数确定一级抽样单元（ n1 ），再按简单随机抽样法或系统随机抽样法确定一级抽样

5、单元；根据一级抽样单元中的包装数确定二级抽样单元数（ n2） ，再按简单随机抽样法或系统随机抽样法确定二级抽样单元；以次类推，直到抽出最小包装的抽样单元。,非随机抽样,针对性抽样 发现有质量可疑或其他违法情形一批或几批样品，从整体中划出，单独作为抽样对象。 偶遇抽样 在不受外界影响的情况下，从抽样批的不同部位确定所遇见的包装件作为抽样单元。 此法适用外观检查不能判别质量又难以实施随机抽样的情况，它不能提供被抽样批药品的平均质量信息,抽样单元数（n）的确定,50件以下抽取2件 50件以上，每增加50件多抽1件；不足50 件按50件计 每件上、中、下抽3个以上最小包装 如发现外观有异常，加倍抽样,

6、抽 样 单 元 的 确 定,1. 随机抽样 A. 简单随机抽样 B. 系统随机抽样 C. 分段随机抽样 2. 非随机抽样 A. 偶遇抽样 B. 针对性抽样,在实际工作中，我们大多数采取的是偶遇抽样方法来确定具体抽样单元。 但存在的问题是样品往往是从一个抽样单元（即一个包装箱）中取出，因此导致样本没有代表性。,例：,库存有5个批号的注射液 每批有180个包装件，最小包装为10支/盒 根据计划需要抽取3批，每批150支（15盒） 如何确定抽样批、抽样单元数和抽样单元？ 1. 给各批编号（15） 2. 用抽签法、掷随机数骰子、计数器发随机数确定出3个具体的批号,3.确定抽样单元:（1）简单随机抽样

7、给180个包装件编号（1180），用抽签法、掷随机数骰子、计数器发随机数确定出5个具体包装件 （2）系统随机抽样 将180个大包装件分为5份，每份36个包装件，按简单随机抽样法确定出第一份中的第k号包装件，按相等间隔（N/n）确定另4份中被抽取的包装件号 设 k = 4 N/n = 180/5= 36 即取第一份的4号大包装，以后每间隔36取一包装件为抽样单元 4. 根据15盒/5 =3盒 ，在确定的5个大包装件中每件按上、中、下各取1盒。,抽 样 量,一般为全检量的三倍 贵重药品为全检量的二倍 取样量应在每个抽样单元中分配 制剂每个全检量至少要有3个独立最小包装,介绍一些检验需要的基本用量,

8、微生物限度用量 10g/次； 2个最小包装中取样 需要检测沙门氏菌的另增加10g 复检需从4个最小包装中取样 无菌检查 1ml 注射剂 30支（瓶）/次 2ml500ml注射剂 15支（瓶）/次 500ml以上（含500ml）注射剂 9瓶/次 无菌粉针 915瓶/次 * 微生物限度检查和无菌检查的用量均不包括方法学验证实验的用量 * 无菌检查的用量已包括阳性对照的用量（参见中国药典2005年版二部附录XI H无菌检查法项下 表2 ）,可见异物检查 注射液 （100ml以下） 20支 复验20支 注射液（100ml以上） 20瓶 复检20瓶 滴眼液 20支 复检20支 *可见异物检查法 (第一法

9、） 没有规定检查时限 没有规定每次检测取几支,装量检查 注射液 15ml 5支 10ml以上 3支（瓶） 口服液 10ml 5支 10ml以上 3瓶,药品标准,中国药典2005年版 国家药品标准（成册、单页） 中药炮制规范（地方标准）,中国药典 2005年版,一部 收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等。 二部 收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料。 三部 收载生物制品，首次将中国生物制品规程并入药典。 本版药典共收载3214种，新增525种（约16%）,国家药品质量标准,中国药典2005年版（一部、二部、三部） 历版中国药典增补本 卫生部药品标准16册（化学

10、药品） 卫生部药品标准中药成方制剂120册及藏药分册、蒙药分册,国家药品标准化学药品地标升国标116册 国家中成药标准汇编地标升国标112册 国家药品标准新药转正标准160册 单页的主要是国家药品标准（试行）、注册标准,中国药典 2005年版二部,制剂通则中增加植入剂、冲洗剂、灌肠剂、涂剂，涂膜剂等。还增加多种亚类剂型，如片剂通则下增加可溶片、阴道泡腾片，胶囊剂通则下增加了缓释胶囊和控释胶囊等，部份制剂项下增加了无菌检查项目。,在不溶性微粒检查法中增订小容量注射剂的检查；薄层色谱法中增加了系统适用性试验；微生物限度检查修订为按给药途径要求，并增加了方法验证试验；无菌检查法由培养7天修订为培养1

11、4天。,结合我国医疗工业的现状和临床用药的实际情况，将由卫生部颁布的原澄明度检查细则和判断标准修订为可见异物检查法收载入药典，以加强注射剂等药品的用药安全。,药品质量,设计出来的研发 GLP 生产出来的企业生产 GMP 检验出来的质检 养护出来的流通领域 GSP 监督出来的药监部门,药品的贮存与养护,由于药品是一种特殊的商品，在流通环节中如果贮存不当，会引起药品内在质量的变化。因此对于流通领域药品的养护十分重要。,药品应按药品储存温湿度条件要求分类保管： 冷库(210 ) 阴凉库( 20 ) 常温库(030 ) , 各库房的相对湿度应保持在 45 %75 %之间。,影响药品稳定性的 主要因素,

12、温度 湿度 光 其他,中国药典2005年版二部规定各类制剂贮存要求,除另有规定外，片剂应密封贮存。 除另有规定外，注射剂应遮光贮存。 除另有规定外，酊剂应遮光密封，置阴凉处贮存,除另有规定外，栓剂应在30以下密闭贮存，防止因受热，受潮而变形、发霉、变质。 除另有规定外，胶囊剂应密封贮存，其存放环境温度不高于30 ，湿度应适宜，防止受潮、发霉、变质。 糖浆剂应密封，在不超过30处贮存。,除另有规定外，眼用制剂应遮光密封贮存。 气雾剂应置凉暗处贮存，并避免曝晒、受热、敲打、撞击。 粉雾剂应置凉暗处贮存，防止吸潮。 喷雾剂应置凉暗处贮存，防止吸潮。,除另有规定外，膜剂应密封贮存，防止受潮、发霉、变质

13、。 除另有规定外，颗粒剂应密封，置干燥处贮存，防止受潮。 除另有规定外，口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂应密封，遮光贮存。,除另有规定外，丸剂应密封贮存，防止受潮、发霉、变质。 除另有规定外，植入剂应严封，遮光贮存。 除另有规定外，散剂应密闭贮存，含挥发性药物或易吸潮药物的散剂应密封贮存。,除另有规定外，耳用制剂应密闭贮存。 除另有规定外，鼻用制剂应密闭贮存。 除另有规定外，洗剂应密闭，冲洗剂应严封，灌肠剂应密封贮存。 除另有规定外，搽剂 涂剂 涂膜剂应遮光，密闭贮存。,除另有规定外，软膏剂、糊剂应遮光密闭贮存；乳膏剂应遮光密封，宜置25以下贮存，不得冷冻。 除另有规定外，凝胶剂应遮光密封，宜

14、置25以下贮存，并应防冻。 除另有规定外，贴剂应密封贮存。,中国药典2005年版一部规定各类制剂贮存要求,除另有规定外，片剂应密封贮存。 除另有规定外，注射剂应遮光贮存。 除另有规定外，酊剂应置遮光容器内密封，置阴凉处贮存,除另有规定外，眼用制剂应遮光密封置阴凉处贮存。 除另有规定外，丸剂应密封贮存，腊丸应密封并置阴凉干燥处贮存。 除另有规定外，糖浆剂应密封，置阴凉处贮存。,除另有规定外，软膏剂应遮光，密闭贮存。 除另有规定外，粉雾剂、喷雾剂应置凉暗处贮存，并避免曝晒、受热、撞击 除另有规定外，散剂应密闭贮存，含挥发性药物或易吸潮药物的散剂应密封贮存。,除另有规定外，膜剂应密封贮存，防止受潮、

15、发霉、变质。 除另有规定外，颗粒剂应密封，置干燥处贮存，防止受潮。 除另有规定外，口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂应密封，遮光贮存。,除另有规定外，鼻用制剂应密闭贮存。 除另有规定外，搽剂、洗剂、涂膜剂应密封贮存。 茶剂应密闭贮存；含挥发性及易吸潮药物的茶剂应密封贮存。,除另有规定外，凝胶剂应遮光，密闭贮存，并应防冻。 除另有规定外，栓剂应在30以下密闭贮存。防止因受热、受潮而变形、发霉、变质。 除另有规定外，露剂应密封，置阴凉贮存。,除另有规定外，膏药应密闭，置阴凉处贮存。 除另有规定外，酒剂应密封，置阴凉处贮存。 除另有规定外，流浸膏剂与浸膏剂应置避光容器密封，流浸膏剂应置阴凉处贮存。,除

16、另有规定外，酒剂应密封，置阴凉处贮存。 除另有规定外，胶囊剂应密封贮存。 除另有规定外，滴丸剂应密封贮存。 除另有规定外，合剂应密封，置阴凉处贮存。 除另有规定外，贴膏剂应密封贮存。,除另有规定外，胶剂应密闭贮存，防止受潮。 除另有规定外，煎膏剂（膏滋）应密封，置阴凉处贮存。 除另有规定外，合剂应密封，置阴凉处贮存。 除另有规定外，贴膏剂应密封贮存。,除另有规定外，锭剂应密闭，置阴凉干燥处贮存。 除另有规定外，颗粒剂应密封，在干燥处贮存，防止受潮。 除另有规定外，散剂应密闭贮存，含挥发性药物获易吸潮药物的散剂应密封贮存。,严格控制库房的温湿度是防止药品变质的基本条件，也是做好药品养护的重点。,

17、药品检验 外观检查,片剂 1 素片 2 糖衣片 3 薄膜衣片 常见问题: 颜色变化 花片 (片面有隐斑或隐点) 裂片、碎片,胶囊剂 （内容物应为疏松的颗粒或粉末） 常见问题 ：水分 （中药胶囊吸水后内容物变成硬柱状物 ）,糖浆剂 常见问题： 长霉 颗粒剂 常见问题：粒度 水分 酒剂等（含酒精成分）的制剂 常见问题： 装量,注射剂 1 无色澄明液体 2 有色澄明液体 常见问题: 颜色变化 可见异物（注意区别药物因温度变化析出结晶） pH值 有关物质,按中国药典2005年版二部 “溶液颜色检查法 附录IX A ”进行检查： 直接取注射液安瓿与标准比色液安瓿同置白色背景前，平视观察；供试品呈现的颜色

18、与对照比较，根据质量标准规定进行判断。 （一般样品应浅于标准对照）,YG 110 黄绿色标准比色液 110号 Y 110 黄色标准比色液 110号 OY 110 橙黄色标准比色液 110号 OR 110 橙红色标准比色液 110号 BR 110 红棕色标准比色液 110号 分别有2ml、5ml、10ml包装,可见异物检查法 (附录IX H),可见异物是指存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒经或长度通常大于50um。 一、测定方法 1、灯检法（为常用法）,可见异物判断标准 国家食品药品监督管理局“关于印发可见异物检查法补充规定的通知 ” 印发可见异物检查法补充规定

19、（附件1，3），并对中国药典2005年版“可见异物检查法”（一部、二部）有关内容进行修订（附件2），于2005年10月1日起执行。,溶液型非静脉用注射液、注射用无菌粉末和供注射用无菌原料药：,灯检法 溶液型非静脉用注射液 除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，必要时将药液转移至洁净透明的专用玻璃容器内；置供试品于遮光板边缘处，在明视距离（指供试品至人眼的清晰观测距离，通常为25cm），分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部轻轻旋转和翻转容器使药液中存在的可见异物悬浮（注意不使药液产生气泡），用目检视。,注射用无菌粉末,除另有规定外，取供试品5支（瓶），用适宜的溶剂及适

20、当的方法使药粉全部溶解后，按上述方法检查。附专用溶剂的注射用无菌粉末，用该溶剂溶解注射用无菌粉末后，按上述方法检查。 供注射用无菌原料药 除另有规定外，称取各品种制剂项下的最大规格量5份，分别置洁净透明的专用玻璃容器内，用适宜的溶剂及适当的方法使药物全部溶解后，按上述方法检查。,注射用无菌粉末及供注射用无菌原料药所选用的适宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物，一般使用不溶性微粒检查用水（参见药典附录“不溶性微粒检查法”）进行溶解制备；如为其他溶剂，则应在各品种正文项下进行规定。溶剂量应确保药物溶解完全（但一般不超过制剂容器体积）并便于观察。,光照度,无色供试品溶液，检查时的光照度应为100015

21、00lx； 用透明塑料容器包装或有色供试品溶液，光照度应为20003000lx； 混悬型供试品为便于观察，光照度为4000lx。,结果判定,上述各类注射剂均不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm纤毛和块状物等明显外来的可见异物，并在旋转时不得检出烟雾状微粒柱。其他可见异物（如2mm以下的短纤毛及点、块等）如有检出，除另有规定外，应分别符合下列规定：,溶液型非静脉用注射液,20支（瓶）供试品中，均不得检出可见异物。如检出其他可见异物，应另取20支（瓶）同法复试，初、复试的供试品中，检出其他可见异物的供试品不得超过2支（瓶）。 注射用无菌粉末 5支（瓶）供试品中，均不得检出可见异物。如检

22、出其他可见异物，其数量应符合下表规定；如仅有1支（瓶）不符合规定，另取10支（瓶）同法复试，均应符合规定。,附专用溶剂的注射用无菌粉末，该溶剂应符合相应的规定。,供注射用无菌原料药,5份供试品中，均不得检出可见异物。如检出其他可见异物，其数量应符合下表规定；如仅有1份不符合规定，另取10份同法复试，均应符合规定。,既可静脉用也可非静脉用的注射剂应执行静脉用注射剂的标准。,“可见异物检查法”有关内容修订 （一、二部 ）,一、灯检法 结果判定 溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液、混悬型注射液、溶液型滴眼剂、混悬型滴眼剂均不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm的纤毛和块状物等明显外来的可见异

23、物，并在旋转时不得检出烟雾状微粒柱。混悬型注射液和混悬型滴眼液亦不得检出色块等可见异物。其他可见异物（如2mm以下的短纤毛及点、块等）如有检出，除另有规定外，应分别符合下列规定：,溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液,20支（瓶）供试品中，均不得检出可见异物。如检出其他可见异物的供试品仅有1支（瓶），应另取20支（瓶）同法复试，均不得检出。,溶液型滴眼剂,20支（瓶）供试品中，均不得检出可见异物。如检出有其他可见异物，应另取20支（瓶）同法复试，初、复试的供试品中，检出其他可见异物的供试品不得超过3支（瓶）。,中国药典2005年版一部规定注射剂有关物质检查法,检查蛋白质、鞣质、树脂、 静脉注射液还

24、要控制草酸盐、钾离子、 列入注射剂的必检项目,中药材、中药饮片 常见问题：虫蛀 霉变 水分,发现问题的处理,对在库药品养护过程中，一旦发现有可疑迹象，需对样品进行抽样检查首先自检，可以通过外观检查等手段，初步判断一下，必要时送药品检验所进行委托检验（可以做全检或部分检验）。,性状 检查项目：水分（干燥失重） 有关物质 可见异物 溶液的颜色 pH值 含量测定,一旦发现库存样品出现问题，并经检验确认，应及时挂牌标识，做好记录，（包括退货或销毁记录）,药品检验报告书,检验报告书基本内容,报告书封面: 计量认证标识 : 旧标识 CAM （02）量认苏字S0110 新标识 CAM 2007100466S

25、 (2007/7/1启用) 实验室认可标识: 标识 No. CNAL L2457 报告书编号：2007,检品名称 供样单位 检验目的 授权签字人 签发日期,报告书正文: 1. 表头部分 报告书编号；药品名称；生产单位/产地；供样单位；批号；规格；包装；检品数量；有效期；检验目的（委托检验、抽验、进口检验、注册检验）；检验项目（全检、部分检验、单项检验）；检验依据；收检日期；报告日期,2.正文部分 性状 : 主要描述外观，颜色 鉴别 : 紫外鉴别 高效液相色谱鉴别 薄层色谱鉴别 化学鉴别,检查 (制剂) pH值 （注射剂、口服液） 相对密度 溶出度 释放度 (缓释制剂/肠溶制剂) 含量均匀度 (

26、10mg以下小规格) 有关物质,崩解时限 （片剂、胶囊、丸剂） 溶化时限 （颗粒剂） 装量 （注射剂、口服液,颗粒剂） 微生物限度 （ 口服制剂） 细菌内毒素/热原 （注射剂） 无菌 （注射剂、创面眼用制剂） 可见异物 （注射剂、眼用制剂）,含量测定/效价测定 制剂含量限度一般为标示量的100%110%,3.结论部分 全检: 本品按检验，结果符合规定。 部分检验: 本品按检验上述项目，结果符合规定。,在表头部分加盖红色“江苏省药品检验所报告书专用章” 在报告书封面与报告书正文的右侧用红色“江苏省药品检验所报告书专用章”加盖骑缝章 委托检验的报告书正文下侧加盖“本报告书仅对送检样品及上述项目负责

27、”蓝色印章,进口药品,药品进口管理办法由国家食品药品监督管理局和中华人民共和国海关总署于2003年8月18日联合签署，于2004年1月1日起实施。,国务院批准的药品进口口岸,北京市、天津市、上海市、大连市、青岛市、西安市、成都市、武汉市、重庆市、南京市、杭州市、宁波市、福州市、厦门市、广州市、深圳市、珠海市、海口市 共18个市 新增：南宁市（国食药监注 2004488号文批准授权）,口岸药品监督管理局,为国务院批准的18个允许药品进口的城市口岸所在地药品监督管理局： 1.北京市药品监督管理局 2.天津市药品监督管理局 3.上海市药品监督管理局 4.大连市药品监督管理局 5.青岛市药品监督管理局

28、 6.西安市药品监督管理局 7.成都市药品监督管理局 8.武汉市药品监督管理局 9.重庆市药品监督管理局 10.南京市药品监督管理局 11.杭州市药品监督管理局 12.宁波市药品监督管理局 13.福州市药品监督管理局 14.厦门市药品监督管理局 15.广州市药品监督管理局 16.深圳市药品监督管理局 17.珠海市药品监督管理局 18.海口市药品监督管理局 19. 新增： 南宁市药品监督管理局（国食药监注 2004488号文批准授权）,口岸药品检验所,由国家食品药品监督管理局指定并授权： 1. 中国药品生物制品检定所 2. 北京市药品检验所 3.上海市药品检验所 4. 天津市药品检验所 5.大连

29、市药品检验所 6. 江苏省药品检验所 7.浙江省药品检验所 8. 福建省药品检验所 9.厦门市药品检验所 10.青岛市药品检验所 11. 武汉市药品检验所 12. 海南省药品检验所 13. 广州市药品检验所 14. 广东省药品检验所 15. 重庆市药品检验所 16. 成都市药品检验所 17. 陕西省药品检验所 18. 新增：广西壮族自治区药品检验所 （国食药监注 2004488号文批准授权）,进口化学药品和中药材实行入关后批批检验，即药品进口到口岸后，由口岸药品监督管理局开具通关单，同时通知口岸所进行抽样、检验。 进口生物制品，除人血白蛋白分别由北京、上海、广东省药品检验所负责抽样和口岸检验。

30、其他品种到岸地为北京市，由中国药品生物制品检定所负责抽样和口岸检验。,如发现异常，应先与原负责药品进口检验的口岸药品检验所联系，确认进口检验报告书的真伪。将来也可以登陆中国药品生物制品检定所网站（）进行查询核对。如需检验，原则上是由原进口口岸所进行。,生 物 制 品,目前我国对实行生物制品一级管理。即由中国药品生物制品检定所承担检验。绝大多数生物制品实行批检验制。 血液制品实行的是授权检验。目前国内已授权进行血液制品检验的单位共7个单位：上海市所、北京市所、吉林省所、甘肃省所、湖北省所、四川省所、广东省所（1997年卫生部，卫药发1997第50号文）,药品抽验,评价抽验是药品监督管理部门为掌握

31、、了解辖区内药品质量总体水平与状态而进行的抽查检验工作。 监督抽验是药品监督管理部门在药品监督管理工作中，为保证人民群众用药安全而对监督检查中发现的质量可疑药品所进行的有针对性的抽验。,国家药品抽验 以评价抽验为主。 近年国家也开展了专项监督抽验：2006年开展了全国人血白蛋白专项整治，中药成方制剂中非法添加化学药品 省（区、市）药品抽验 以监督抽验为主。,关注国家食品药品监督管理局网站（） 国家药品质量公告(2007年度第一期) 2007年国家药品抽验计划，国家食品药品监督管理局组织在全国范围内对阿莫西林胶囊、地西泮（片、注射液）、对乙酰氨基酚片、头孢羟氨苄（片、胶囊）、盐酸尼卡地平（缓释片

32、、胶囊）、盐酸小檗碱片、丹参注射液、六味地黄丸、清开灵（片、胶囊、颗粒、注射液）、双黄连口服液、香丹注射液等11个临床常用品种进行了评价性质量抽验，并公布了11个品种的不同剂型在生产、流通、使用环节的评价性抽验结果。,关注江苏省食品药品监督管理局网站() 药品质量公告(2006年第4期 ) 2006年10-12月，全省针对性抽验各类药品4722批，不合格772批，总不合格率为16.35%。其中，化学药品、生化药品、抗生素类药品2344批，不合格318批，不合格率为13.57%；中成药2091批，不合格338批，不合格率为16.16%；中药材、中药饮片287批，不合格116批，不合格率为40.4

33、2%。,国家食品药品监督管理局的国家药品质量公告每个季度发布一次 江苏省食品药品监督管理局的药品质量公告每个季度发布一次,药品快速检测车,药品快速检测车是党中央、国务院和国家食品药品监督管理局为加强对药品市场监管，保障人民群众用药安全有效，特别是加强对我国基层农村药品经营、使用单位监管，实施监管网络延伸的一种新型的、有力的监管手段和工具。,2004年3月1日通过 “药品检测车”项目论证，从2006年3月至今已经在全国21个省配备了263辆药品检测车。 江苏在2007年4月购置了4台药品检测车无锡、泰州、徐州和省药品检验所。 药品检测车在保证我国广大农村地区用药安全方面发挥了非常重要的作用。,药

34、品检测车上装载了目前国际上领先的药品快速鉴别装备的四大数据库 药品注册信息、外观及说明书鉴别、抽验不良记录、指纹信息,四大鉴别方法 ,近红外光谱、化学官能团、 薄层色谱、中药材显微 使药品快速检测体系的有效载体，是实现药品“监检结合”的重要平台。,近红外（NIR）光是指介于可见光与中红外之间的电磁波，谱区范围是7802526nm,样品预处理简单或不需要预处理，适用于固体、液体、气体样品分析 分析时间短，扫描时间小于1分钟,优点及特性：,一次全光谱扫描可以获得各类化学成分定性或定量的数据 可以透过玻璃瓶和一些塑料包装直接进行测量，属于非破坏性分析方法,一般不耗费化学溶剂或试剂，成本较低 仪器操作

35、简单,此外检测车上还备有快检设备，主要是薄层色谱系统、简单的化学试剂。通过配置的快速检验手册对照比较，初步试验筛选，对可疑的品种再按程序进行抽样送药检所检验。,薄层色谱法简介,薄层色谱法 (TLC ) Thin Layer Chromatography 特点 操作简单、对设备要求不高，薄层板可自制 迅速 可在1030分钟内展开完毕 展开剂更换方便 分离能力强 灵敏度高 10-6g 微克级, 10-9g 纳克级的样品组分可检出 与对照品同时展开，直接比较，易于定性鉴别 费用较低,薄层色谱分类 按分离机制分类: 1. 吸附色谱 2. 分配色谱 3. 离子交换色谱 按分离效能分类：1.经典薄层色谱法

36、 2.高效薄层色谱法,薄层板分类 1. 硅胶 粒度 1040m 510 m 2. 氧化铝 酸性氧化铝 pH45 中性氧化铝pH77.5 碱性氧化铝pH910 3. 硅藻土,硅胶型号： 1. 硅胶H 不含黏合剂 2. 硅胶G 含煅石膏（无水硫酸钙） 3. 硅胶F 含荧光物质 F254 表示在254nm紫外光照射下发荧光 F366 表示在366nm紫外 光照射下发荧光 G F254 含煅石膏和荧光物质 H F254 不含黏合剂，含有荧光物质 H F254+366 不含黏合剂，含有荧光物质,黏合剂 1. 羧甲基纤维素钠（CMC-Na） 一般用0.50.7% CMC-Na的水溶液 2. 聚丙烯酸 用于

37、预制板,展开剂选择的原则 1 .分离极性较强的组分，选低活性薄层板， 极性强的展开剂 2. 分离极性较弱的组分，选高活性薄层板， 极性较弱的展开剂 3. 以分离效果判断，通过试验找到最佳分离 的展开剂 显色 1. 碘蒸气显色 2. 紫外光检出 3. 显色剂显色,薄层色谱参数 1. 定性参数 比移值 （Rf值） Rf = 从原点到斑点中心的距离 从原点到展开剂前沿的距离 2. 分离参数 分离度 ( R) 两个相邻斑点中心距离 与两斑点平均宽度的比值 分离数（SN） 在Rf=0和Rf=1之间可 能分离的组分的最大数目,Rf = 从原点到斑点中心的距离 = A 从原点到展开剂前沿的距离 B,薄层色谱

38、定性分析 1.定性依据 在固定的色谱条件下，相 同的物质其Rf值相同。 2.定性方法 采用两种以上的不同组成 性质的展开剂所得到的Rf 值与对照品在相同条件得 到的Rf值比较相一致时， 才能认定该斑点与对照品 是同一物质。,药品的薄层色谱鉴别法,中国药典收载情况,日本厚生省与日本国际厚生事业团编写伪劣药品快速检验方法 Rapid Examination Methods Against Counterfeit and Substandard Drugs 该书建立了一套比较完整的并且行 之有效的薄层色谱鉴别法,介绍用三种展开系统测定药品Rf值的方法 色谱条件： 薄层板：硅胶GF254 预制板 展开

39、剂： 醋酸乙酯:乙醇（99.5%):氨水（28%） (50:5:1) 醋酸乙酯:乙醇（99.5%):冰醋酸 （50:5:1) 水饱和的醋酸乙酯 显色： 紫外灯254nm；碘蒸气,薄层色谱法操作简便，专属性强，在伪劣药品的鉴别初筛方面，可以发挥重要作用。特别是在县级基层，在对药品进行监督检查时，采用快速薄层色谱法对发现的可疑药品进行筛选排除，具有一定的作用。 2000年，国家药品监督管理局、中国药品生物制品检定所组织全国各地市、县级药检所共12个单位，开展了快速薄层色谱法鉴别药品的工作，取得了良好的效果。,检测了近40个常用普药，有较好的重现性、重复性和适用性。 三种展开剂系统配制简单，性质稳定，对环境污染较小。 方法简便快速，利于基层药品鉴别抽样，在打假和对可疑药品的筛选方面，是一种方便有效的手段。,几点说明： 供试品和已知的阳性对照品的前处理方法应一致 点样应尽量保证在同一水平线上，保证Rf 值的计算，减少误差 由于药品是千变万化的，仅用三种展开剂对样品进行展开仍有一定的局限，有时会出现拖尾或不展开的现象，应注意另选展开剂系统,目前手册收载了常用的化学药品400多个品种、中成药100多个品种、中药材170多个品种的快速检测方法和彩色图谱（薄层色谱图、化学官能团试管反应的彩图、中药材显微图）,