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1、中华人民共和国化工行业标准 一乙胺 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 一乙胺 主题内容与适用范围 本标准规定了一乙胺的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求 本标准适用于在氢气的存在下原料通过高镍触媒转化及乙醇氨化法制得的一乙胺该产品主要 用于农药医药染料和橡胶加工等 分子式 结构式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 化学试剂气相色谱法通则 技术要求 外观无色透明液体无机械杂质 一乙胺质量应符合表要求 表 项目 指标 优等品一等品合格品 一乙胺含量 无机氨含量 二乙胺含量 三乙
2、胺含量 乙醇含量 乙腈含量 水分含量 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 外观的测定 采用目视测定 一乙胺含量及杂质含量的测定 方法提要 采用气相色谱法用面积归一化法定量以求得一乙胺及有机杂质含量 仪器 气相色谱仪应符合的要求 色谱柱不锈钢柱或玻璃柱 检测器热导检测器 微处理机或绘图仪响应时间 微量注射器 色谱柱的制备 填充物及试剂 载体白色担体粒度为目 固定液聚乙二醇 三乙醇胺 邻苯二甲酸二壬酯 溶剂丙酮 固定液的涂渍量聚乙二醇邻苯二甲酸二壬酯三乙醇胺 白色担体 固定液的涂渍 称取聚乙二醇邻苯二甲酸二壬酯三乙醇胺于烧杯中加 入丙酮溶解将白色担体倾入使之完全浸润轻轻搅匀于水浴上使溶剂缓
3、 慢挥发至干 填充方法 将色谱柱接检测器一端塞上铜网接真空泵另一端接一漏斗徐徐倾入固定相并轻轻拍打色 谱柱至固定相不再被抽入柱内为止装柱量约取下色谱柱拿下铜网补充一些固定相将色 谱柱两端塞好玻璃棉备老化 色谱柱的老化 将填充好的色谱柱置于色谱仪柱箱中经试漏通氮气保持流量于下老化 老化时柱子应和检测器断开 色谱仪操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件以型气相色谱仪为例操作条件如下 柱箱温度 检测器温度 汽化室温度 载气氢气流量 桥流 纸速 进样量 放大器衰减主峰衰减其它组分峰衰减用积分仪时衰减 定量方法修正面积归一化法 标准溶液的制备 试剂 一乙胺在本试验条件下应无杂质检出 二乙胺在
4、本试验条件下应无杂质检出 三乙胺在本试验条件下应无杂质检出 无水乙醇优级纯 氨水分析纯用时测出准确含量 乙腈分析纯 标准溶液的制备 标准溶液的制备方法见表 表 编号 组份 氨水 一 乙 胺 二 乙 胺 三 乙 胺 无水乙醇 乙腈 水 注标准溶液配好以后应保存在冰箱中备用 校正因子的测定 待仪器各项操作条件稳定后 分别吸取号标准溶液 注入色谱仪汽化室内 同时启动色 谱数据处理机待出峰完毕后准确量取各组分峰面积或由色谱处理机自动程序计算出结果各组分 相对校正因子按式计算 式中组分相对校正因子 组分质量 乙胺质量 组分峰面积 一乙胺峰面积 注各组分相对校正因子每月复核一次 试样的测定 吸取一乙胺试样
5、注入色谱仪汽化室内同时启动色谱处理机待出峰完毕后色谱分离图见 图准确量取各组分峰面积或色谱处理机自动程序计算 结果的计算 各组分含量按式计算 式中组分质量百分数 组分的校正因子 组分的峰面积 允许差 一乙胺含量两次平行测定结果之差不大于其他各有机杂质组分不大于水分含量 两次测定之差不大于取其算术平均值作为分析结果 色谱图 色谱图见图 图一乙胺气相色谱图 无机氨一乙胺二乙胺三乙胺乙醇乙腈水 检验规则 表中规定的全部项目为出厂检验项目 生产厂检验 一乙胺应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的一乙胺都符 合本标准的要求每批出厂的一乙胺都应附有一定格式的质量证明书其内容包括
6、生产厂名称产 品名称等级批号净重生产日期产品质量和标准编号 用户验收 使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的一乙胺进行验收 检验其是否符合本标准的要求 取样方法 取样按的规定进行用采样管从上中下部取样取样总量不少于 所取样品分装于两个清洁干燥的磨口瓶中用石腊密封瓶上粘贴标签注明产品名称 批次取样日期采样人姓名一瓶由化验室检验一瓶密封保存三个月 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样进行检验重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批一乙胺为不合格 仲裁 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时仲裁机构可由双方协商确定仲裁时应按照本标准规 定的试验方法进行仲裁分析 标志包装运输贮存 标志 一乙胺包装容器上应刷涂牢固清晰的标志内容包括生产厂名称产品名称注册商标产 品等级标准编号生产日期批号皮重净重并按的规定标明易燃有毒标志 包装 一乙胺用闭口钢桶或硬质塑料桶包装每桶净重 运输 运输时应减少静电火花产生搬运时不准与皮肤接触 贮存 一乙胺应贮存在清洁阴凉干燥远离火源的库房内防止日晒雨淋 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院与北京化工研究院共同归口 本标准由沈阳化工研究院和吉林化学工业公司江城染料厂负责起草 本标准主要起草人王品江高中民周淑芹陈亚庆