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1、中华人民共和国化工行业标准 代森锰锌原药 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 代森锰锌原药 主题内容和适用范围 本标准规定了代森锰锌原药的技术要求 检验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于代森锰锌原药 有效成分 代森锰锌 化学名称 乙撑双 二硫代氨基甲酸 锰和锌的配位络合物 结构式 分子式 引用标准 危险货物包装标志 包装储运图示标志 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 农药水分测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 灰黄色固体粉末 代森锰锌原药应符合下表指
2、标要求 项目 指标 一等品合格品 代森锰锌含量 锰含量 中华人民共和国化学工业部批准实施 续表 项目 指标 一等品合格品 锌含量 水分 注为占代森锰锌实测含量的质量百分数 检验方法 代森锰锌含量的测定 方法提要 试样于煮沸的氢碘酸 冰乙酸溶液中分解 生成二硫化碳 乙二胺盐及干扰分析的硫化氢气体 先用 乙酸铅溶液吸收硫化氢 继之以氢氧化钾 乙醇溶液吸收二硫化碳 并生成乙基磺原酸钾 二硫化碳吸收 液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定 反应式如下 试剂和溶液 乙醇 冰乙酸溶液 氢氧化钾乙醇溶液使用前配制 氢碘酸冰乙酸溶液 一份 约含氢碘酸溶液与九份冰乙酸相混合 使用前 配制 乙酸铅溶液 碘标准滴定溶液
3、按配制和标定 淀粉指示液按中条配制 酚酞指示液按中条配制 仪器 按图 图分解吸收装置 烧瓶直形冷凝管长颈漏斗 第一吸收管第二吸收管水浴 测定步骤 称取约含代森锰锌的试样 精确至置于干净的圆底烧瓶中 第一吸收管加乙 酸铅溶液 保持温度第二吸收管加氢氧化钾 乙醇溶液 连接分解吸收装置 检查装置 的密封性打开冷却水 开启抽气源 控制抽气速度 以每秒个气泡均匀稳定地通过吸收管 通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入氢碘酸 冰乙酸溶液 摇动均匀 同时立即快速加热 小心控制 防止反应液冲出 保持微沸拆开装置 停止加热 取下第二吸收管 将内容物用水洗入 锥形瓶中 以酚酞指示液检查吸收管 洗至管内无内残物 用乙酸溶液中和
4、至酚酞退色 再过量 滴 立即用碘标准滴定溶液滴定 同时不断摇动 近终点时加淀粉指示液 继续滴定至溶液呈 浅灰紫色同时作空白测定 计算 代森锰锌质量百分含量按式计算 式中滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积 滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积 试样的质量 碘标准滴定溶液的实际浓度 与碘标准滴定溶液相当的 以克表示的代森锰锌质量 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 锰含量的测定 方法提要 试样以浓硝酸分解后 用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 测出锰的 含量过量的过硫酸铵加热煮沸除去 银离子催化二价锰的氧化 反应式如下 煮沸 试剂和溶液 硝酸 磷酸 磷酸氢二钠溶液 过硫酸铵溶液
5、硝酸银溶液 氯化钠溶液 硫酸亚铁铵标准滴定溶液按条配制和标 定 苯基邻氨基苯甲酸指示液 测定步骤 称取约含锰的代森锰锌试样 精确至置于碘量瓶中 加入浓硝酸于 电炉上小心加热 使样品分解 待瓶中无棕色气体产生时 停止加热并自然冷却 加水并淋洗瓶 壁 加入磷酸磷酸氢二钠溶液硝酸银溶液和过硫酸铵溶液摇匀后立即放 入沸水浴中加热取出冷却至室温 加氯化钠溶液 摇匀 立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 滴定 待溶液呈浅红色时 加滴苯基邻氨基苯甲酸指示液 继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿 色时即为终点 计算 锰的质量百分含量按式计算 式中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度 滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 试样的
6、代森锰锌质量百分含量 试样的质量 与硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的 以克表 示的锰的质量 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 锌含量的测定 方法提要 试样以硝酸分解后 用氢氧化钠中和 于乙酸 乙酸钠缓冲液中加羟基喹啉进行沉淀 用玻璃砂芯 坩埚过滤后恒重加入抗坏血酸防止锰水解析出 反应式如下 试剂和溶液 硝酸 抗坏血酸 氢氧化钠溶液 羟基喹啉乙醇溶液 乙酸 乙酸钠缓冲溶液 称取乙酸钠溶于适量水 加冰乙酸 稀释至 仪器 玻璃砂芯坩埚 测定步骤 称取约含锌的代森锰锌试样 精确至置于锥形瓶中 加浓硝酸 小 心加热至无棕色气体产生 防止暴沸 冷却 加水 将溶液用玻璃砂芯坩埚过滤至烧杯 中 用水分次洗涤
7、加抗坏血酸 溶解后用的氢氧化钠溶液中和至再用 的氢氧化钠溶液中和至加入缓冲溶液 加热至边搅拌边加入羟基 喹啉溶液 在下保持并不时搅动 用恒重的玻璃砂芯坩埚过滤 每次用热水 搅 动沉淀洗涤次 于烘至恒重 计算 锌的质量百分含量按式计算 式中试样质量 沉淀物的质量 试样的代森锰锌质量百分含量 羟基喹啉锌对锌的换算系数 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 水分的测定 按中的共沸蒸馏法测定 检验规则 代森锰锌原药应由生产厂质量监督检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的代森锰锌原药都 符合本标准要求 每批出厂的代森锰锌原药 都应附有一定格式的质量证明书 并符合的其他 规定 使用单位有权按照本标准的各
8、项规定 检验所收到的代森锰锌原药质量是否符合本标准要求 取样方法 出厂检验和用户验收应按照中的原药采样方法进行 将所取样品混合均匀 后 装入两个清洁 干燥带磨口玻璃瓶中 瓶上粘贴标签 注明生产厂名称 产品名称 批号 取样日期 一 瓶送交检验 一瓶留存 检验结果中 如有的指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装件中取样检验 重新检验的 结果 即使只有一项指标不符合本标准要求 则整批代森锰锌原药为不合格 当供需双方对产品质量发生争议时 可通过协商解决 或由法定的检验机构 按本标准规定的检验 方法进行仲裁分析 标志 包装 运输和贮存 代森锰锌原药的标志和包装应符合中的有关规定 代森锰锌原药的包装材料可采用铁桶 不燃烧的塑料桶 内衬双层塑料袋的纸桶 严格密封 防止 吸潮 包装标志还应有商标 农药产品登记号和生产许可证 准产证 号 符合的规定以及产品 符合本标准要求的质量证明 贮运时 应严防潮湿和日晒 保护良好通风 不得与食物 种子和饲料混放 避免与皮肤接触 防止 由口鼻吸收 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草 技术归口 本标准主要起草人楼少巍 高晓晖 张丕龙 石连城 本标准参照采用 联合国 粮食和农业组织代森锰锌原药试行规格