JB-T 7993-1999 碳化硼 化学分析方法.pdf.pdf

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1、ICS 25. 100. 70 J 43 JB/T 79931999 碳化硼 化学分析方法 1999-05-20 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 前 言 本标准是对 JB/T 799395（原 GB 925588） 碳化硼 化学分析方法的修订。 本标准与 JB/T 799395的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。 本标准自实施之日起代替 JB/T 799395。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。 本标准主要起草人：葛素萍、陈文。 JB/T 79931999 1 1 范围 本标准规定了碳化硼磨

2、料及结晶块中总硼，三氧化二铁，二氧化硅，三氧化二硼，游离硼，总碳， 游离碳的测定方法。 本标准适用于工业上一般碳化硼产品化学成分的测定。 2 一般规定 2. 1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围内，取 其算术平均值为最终分析结果。 2. 2 分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯，作基准者应采用基准试剂。 2. 3 方法中所载之溶液除已指明溶剂外，均系水溶液。 2. 4 方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（密度 1.19） ，氨水（密度 0.90 ） 。未注明的 固体试剂，如碳酸钠等，均指原试剂。 2. 5 方法中所载溶液的浓度

3、比例： （1+1） ， （15+85） 等， 系指溶质的体积与水的体积之比。 例如 （15+85） 盐酸，系指 15单位体积密度 1.19的盐酸，与 85同单位体积的水混合而成。 2. 6 方法中所载溶液的百分浓度，系指在 100 mL溶液中含有溶质的克数。例如 40%氢氧化钾溶液， 是指 40 g 氢氧化钾溶解于水并稀释至 100 mL。 2. 7 配制试剂及分析用水，除特殊说明者外均为蒸馏水或去离子水。 2. 8 方法中所用天平，除特殊说明者外，其感量应达到 0.1 mg。分析天平、砝码及容量器皿，应进行 校准后使用。 2. 9 方法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行。 3 试样

4、的制备 3. 1 块状磨料 先用锤子于一钢板上打碎到直径约为 30 mm的小块， 用四分法缩取 5060 g， 再用钢研钵粉碎至全 部通过 250 m筛。用吸力 9.814.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后装入试样袋中，在 105110 的烘箱中烘 1 h，取出，放入干燥器内冷却备用。 3. 2 粒状磨料 细于 250 m的磨料不须粉碎， 用四分法缩取 5060 g装入试样袋中， 在 105110的烘箱中烘 1 h， 取出，放入干燥器内冷却备用。 4 总硼的测定 4. 1 方法要点 试样用无水碳酸钠和硝酸钾熔融， 以冷的酸溶液抽取， 使硼转变成硼酸盐。 加入碳酸钙以中和游离 国家机械工业局

5、 1999-05-20 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 碳化硼 化学分析方法 JB/T 79931999 代替 JB/T 799395 2000-01-01 实施 JB/T 79931999 2 酸，这时铁、铝等生成氢氧化物沉淀而分离。 溶液中的硼酸在甘露醇的存在下， 形成酸性较强的络合物， 以酚酞为指示剂， 用氢氧化钠标准溶液 滴定，可计算出硼的含量，其反应为： H3BO3+2CH2OH（CHOH）4CH2OH HBO3（CH2）2（CHOH）8（CH2OH）2+2H2O HBO3（CH2）2（CHOH）8（CH2OH）2+NaOH NaBO3（CH2）2（CHOH

6、）8（CH2OH）2+H2O 4. 2 试剂 4. 2. 1 无水碳酸钠。 4. 2. 2 硝酸钾。 4. 2. 3 碳酸钙。 4. 2. 4 盐酸。 4. 2. 5 甘露醇。 4. 2. 6 甲基红指示剂：0.1%。称取 0.1 g甲基红溶于 100 mL 水中。 4. 2. 7 酚酞指示剂：1%。称取 1 g酚酞溶于 60 mL 95%的乙醇中，再用水稀释至 100 mL，用 0.15 N 氢氧化钠标准溶液中和至刚显红色。 4. 2. 8 氢氧化钠标准溶液：0.15 N 称取氢氧化钠 6.0 g溶于新煮沸冷却后的水中，加入少许氯化钡，稀释至 1000 mL，放置沉淀，吸 取澄清液贮存于塑料

7、瓶中备用。 标定： 准确称取经 105110烘 1 h 后的苯二甲酸氢钾（基准试剂）0.6 g左右共三份，分别放入三 个 250 mL的锥形瓶中，加入新煮沸冷却的蒸馏水 100 mL，摇动锥形瓶使其溶解，加酚酞指示剂 23 滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。 按式（1）计算氢氧化钠标准溶液的当量浓度： N= V G 2040. 0 （1） 式中：N氢氧化钠标准溶液的当量浓度； G称取的苯二甲酸氢钾量，g； V滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.2040苯二甲酸氢钾的毫克当量。 4. 3 试液的制备 准确称取试样0.2000 g于铂坩埚中，加3 g无水碳酸钠和0.1 g硝酸钾

8、，仔细搅拌均匀后再盖上无 水碳酸钠1 g，坩埚盖半开以使分解出来的气体逸出。将坩埚送入高温炉中于650处理2 h，700处 理1 h，750处理1 h，然后升温至900熔融30 min，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚壁上，冷 却后，以水洗净坩埚外壁，放入已盛有100 mL（15+85）盐酸的250 mL烧杯中，不断摇动烧杯以加速 熔块溶解，待试样完全抽出后用水洗出坩埚和盖，移入250 mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度， 摇匀，备用。 4. 4 操作方法 取 4.3制备的试液50 mL于250 mL烧杯中，用水稀释至7080 mL，加甲基红指示剂1滴，分次 加入碳酸钙并不断搅拌至无二氧化碳

9、气泡冒出为止，加热煮沸510 min，用中速滤纸过滤，滤液收集 JB/T 79931999 3 于500 mL锥形瓶中，烧杯以热水洗涤34次，洗涤沉淀1012次，浓缩体积约160 mL，滴加（1+1） 盐酸使溶液刚呈红色，继续煮沸510 min，流水冷却至室温，用0.15 N氢氧化钠标准溶液滴定至试液 由红色刚呈黄色（不计读数） ，加酚酞指示剂1015滴，加甘露醇23 g，用0.15 N氢氧化钠标准溶液 滴至微红色，再加少量的甘露醇，若红色消失，再用0.15 N氢氧化钠标准溶液滴至微红色，如此反复 进行至加入甘露醇后微红色不退即为终点。并在相同条件下做一空白试验。 按式（2）计算总硼的百分含量

10、： B总=%100 01081. 0 G NV （2） 式中：N氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（已减去空白值） ，mL； G试样重量，g； 0.01081硼的毫克当量。 4. 5 允许误差 按表1规定。 表 1 % 允 许 误 差 含 量 范 围 同一试验室 不同试验室 50.0070.00 0.30 0.35 70.00 0.40 0.45 5 三氧化二铁的测定 5. 1 方法要点 在氨性溶液中 （pH811.5） 三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐， 用比色法 测定其含量。 5. 2 试剂 5. 2. 1 磺基水杨酸溶液（15%） ：称取

11、磺基水杨酸15 g溶解于水并稀释至100 mL。 5. 2. 2 氢氧化铵（密度0.90） 。 5. 2. 3 空白溶液： 取4 g无水碳酸钠于铂坩埚中，在950的高温炉中，熔融20 min，取出，冷却。洗净坩埚外壁， 以100 mL的（15+85） 盐酸加热浸出。 移入250 mL容量瓶中， 冷却后以水稀释至所规定的刻度， 摇匀， 供绘制标准曲线用。 5. 2. 4 三氧化二铁标准溶液 准确称取经110烘2 h后的三氧化二铁（基准试剂）0.1000 g于250 mL烧杯中，加（1+1）盐酸 40 mL，加盖表面皿，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀

12、释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含三氧化二铁0.10 mg。 取此溶液50 mL于250 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，摇匀，备用。 此溶液每毫升含三氧化二铁 0.02 mg。 JB/T 79931999 4 5. 3 标准曲线的绘制 吸取空白溶液25 mL九份，分别放入九个50 mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁 标准溶液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00，6.00，8.00，10.00 mL（即三氧化二铁百分含量为0.00， 0.05，0.10，0.20，0.40，0 .50，0.60，0.80，1.00） ，加入15%磺基水杨酸5 mL，边摇边加入氢氧化

13、铵至 呈稳定的黄色， 再过量45滴， 冷却， 用水稀释至刻度，摇匀。 用1 cm的比色槽，在比色计上于420 nm 波长处以水作参比溶液比色测定其消光值，然后减去试剂空白的消光值，绘制出标准曲线。 5. 4 操作方法 吸取4.3制备的试液25 mL于50 mL容量瓶中，以下按5.3的操作测定其消光值，同时于相同条件 下做一空白试验，减去空白的消光值后，于标准曲线上求出三氧化二铁的含量。 5. 5 允许误差 按表2规定。 表 2 % 允 许 误 差 含 量 范 围 同一试验室 不同试验室 0.25 0.02 0.03 0.250.50 0.03 0.04 0.501.00 0.04 0.05 1

14、.002.00 0.08 0.09 6 二氧化硅的测定 6. 1 方法要点 在0.080.32 N酸介质中， 硅酸与钼酸生成黄色的硅钼酸络合物，再用还原剂将其还原成为硅钼蓝， 用比色法测定，其反应为： H4SiO4+12H2MoO4 H8Si（Mo2O7）6+10H2O H8Si（Mo2O7）6+还原剂+H+ H5 () 5 72 52 OMo OMo Si+氧化剂+H2O 6. 2 试剂 6. 2. 1 无水碳酸钠。 6. 2. 2 盐酸： （15+85） 。 6. 2. 3 钼酸铵溶液：5%。溶解5 g钼酸铵于水中，以水稀释至100 mL，放置24 h后过滤使用。若出 现沉淀，即应停止使用

15、。 6. 2. 4 酒石酸溶液：5%。 6. 2. 5 1，2，4酸还原剂溶液：溶解1，2，4酸 （1氨基2萘酚4磺酸）0.15 g、无水亚硫 酸钠0.7 g、亚硫酸氢钠9 g于水中，以水稀释到100 mL，贮存于塑料瓶中备用，使用期为14 d。 6. 2. 6 二氧化硅标准溶液 准确称取经9801000灼烧过1 h的二氧化硅 （基准试剂）0.1000 g于铂坩埚中， 加无水碳酸钠 （基 JB/T 79931999 5 准试剂）2 g，仔细混匀，在860900的高温炉中熔融20 min，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚 内壁上，冷却，洗净外壁，在聚乙烯烧杯中，用热水浸出，冷却，并移入1000

16、mL的容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀后立即移入干净并干燥过的塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含二氧化硅0.1 mg。 吸取此溶液100 mL于预先盛有12 mL 2 N盐酸的250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此 溶液即为二氧化硅标准溶液（1 mL含二氧化硅0.04 mg） 。 6. 2. 7 空白溶液 取4 g无水碳酸钠于铂坩埚中，在950的高温炉中熔融20 min，取出，冷却，洗净坩埚外壁，以 （15+85）盐酸100 mL加热浸出，移入250 mL容量瓶中，冷却后以水稀释至刻度，摇匀，备用。 6. 3 标准曲线的绘制 吸取空白溶液10 mL八份，分别放入八个100 mL的容量瓶中，用

17、微量滴定管依次加入二氧化硅标 准溶液0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00 mL（即二氧化硅百分含量为0.00，0.10，0.25， 0.50，1.00，2.00，3.00，4.00） ，加5%钼酸铵溶液5 mL、水20 mL摇匀，放置，使其显色完全（室温 15以上放置15 min，15以下应微加温调节溶液至15以上再放置显色） 。 加5%酒石酸溶液20 mL， 1，2，4酸还原剂溶液3 mL，摇匀，放置20 min，以水稀释至刻度，摇匀。用1 cm比色槽在比色计上 于650700 nm波长处，以水作参比溶液比色测定其消光值，减去空白的消光值后，绘制标准

18、曲线。 6. 4 操作方法 取4.3制备的试液10 mL于100 mL容量瓶中，加5%钼酸铵溶液5 mL，以下按6.3的操作测定其 消光值。同时做一空白试验，减去空白的消光值后，从标准曲线上求出二氧化硅含量。 6. 5 允许误差 按表3的规定。 表 3 % 允 许 误 差 含 量 范 围 同一试验室 不同试验室 0.50 0.04 0.06 0.502.00 0.06 0.08 2.004.00 0.08 0.10 注 1） 硅钼磺在 0.080.32 N酸度下显色完全，酸度过小或过大，均显色不完全。 2） 硅钼磺的稳定性受温度的影响，在 35时，仅可以稳定 30 min，故在加入钼酸铵放置显

19、色完全后，即应加入 1 ， 2，4酸还原成硅钼蓝。显色的条件必须严格控制。 3） 每次必须以同样条件做空白试验，以校正结果。 7 三氧化二硼的测定 7. 1 方法要点 碳化硼与沸水不起作用，而氧化硼则易溶于热水，溶解后以甘露醇硼酸的形式酸碱容量法测定。 7. 2 试剂 7. 2. 1 盐酸： （1+1） 。 JB/T 79931999 6 7. 2. 2 甲基红指示剂：0.1%的水溶液。 7. 2. 3 酚酞指示剂：1%。 称取1 g酚酞溶于60 mL 95%的乙醇中，再用水稀释至100 mL，用0.1 N氢氧化钠标准溶液中和至 刚呈红色。 7. 2. 4 甘露醇。 7. 2. 5 苯二甲酸氢

20、钾：基准试剂。 7. 2. 6 氢氧化钠标准溶液：0.1 N。 称取氢氧化钠4.00 g溶于新煮沸冷却后的水中，加入少许氯化钡， 稀释至1000 mL，放置沉淀，吸 取澄清液贮于塑料瓶中备用。 标定： 准确称取经105110烘1 h后的苯二甲酸氢钾（基准试剂）0.4 g左右三份，分别放入三个 250 mL的锥形瓶中，加入新煮沸冷却的蒸馏水100 mL，摇动锥形瓶使其溶解，加酚酞指示剂23滴， 用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。 按式（3）计算氢氧化钠标准溶液当量浓度： N= V G 2040. 0 （3） 式中：N氢氧化钠标准溶液当量浓度； G称取的苯二甲酸氢钾的量，g； V滴定消耗氢氧化

21、钠标准溶液的体积，mL； 0.2040苯二甲酸氢钾的毫克当量。 7. 3 操作方法 称取试样1 g于250 mL烧杯中，加100 mL蒸馏水，加热到微沸并保持3040 min，加甲基红指示 剂12滴，加（1+1）盐酸35滴，分次加入碳酸钙至溶液呈黄色，加热煮沸35 min，以中速滤纸过 滤，烧杯用热水洗涤34次，洗涤沉淀和滤纸78次，滤液收集于500 mL锥形瓶中， 加（1+1）盐酸2 滴，加热煮沸510 min，流水冷却至室温， 用0.1 N氢氧化钠标准溶液滴定至试液由红色刚呈黄色（不 计读数） ，加酚酞指示剂10滴，加甘露醇12 g，用0.1 N氢氧化钠标准溶液滴至微红色，再加少量的 甘露

22、醇，若红色消失，再用0.1 N氢氧化钠标准溶液滴至微红色，如此反复进行，至加入甘露醇后微红 色不退为终点。并在相同条件下做一空白试验。 按式（4）计算三氧化二硼的百分含量： B2O3= %100 03481. 0 G NV （4） 式中：N氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（已减空白） ，mL； G试样重量，g； 0.03481三氧化二硼的毫克当量。 7. 4 允许误差 按表4的规定。 表 4 % 含 量 范 围 允 许 误 差 JB/T 79931999 7 同一试验室 不同试验室 0.50 0.05 0.06 0.501.00 0.10 0.11 1.00 0.

23、15 0.16 8 游离硼的测定 8. 1 方法要点 游离硼以过氧化氢和硝酸氧化成三氧化二硼后， 酸化生成硼酸盐， 在甘露醇存在下生成络酸， 用氢 氧化钠标准溶液滴定，以计算出硼的含量。 8. 2 试剂 8. 2. 1 过氧化氢： （1+2） 。 8. 2. 2 硝酸。 8. 2. 3 甘露醇。 8. 2. 4 碳酸钙。 8. 2. 5 甲基红指示剂：0.1%的水溶液。 8. 2. 6 苯二甲酸氢钾（基准试剂） 。 8. 2. 7 酚酞指示剂（见7.2.3） 。 8. 2. 8 氢氧化钠标准溶液（见7.2.6） 。 8. 3 操作方法 称取试样0.5 g置于有回流装置的无硼玻璃烧瓶中，加过氧化

24、氢（1+2）20 mL、硝酸10滴，接上 冷凝管，接通冷却水，小心加热至沸后回流3040 min，待游离硼完全分解，拿下，用冷水洗涤冷凝管 23次， 加甲基红指示剂12滴， 分次加入碳酸钙并不断搅拌至无二氧化碳气泡产生为止， 煮沸35 min， 稍冷，以中速滤纸过滤并用热水洗涤烧瓶34次，洗涤沉淀78次，滤液收集于500 mL锥形瓶中，加 （1+1）盐酸12滴，加热煮沸510 min，流水冷却至室温，用0.1 N氢氧化钠标准溶液滴定至由微红 色刚呈黄色（不计读数） ，加酚酞指示剂10滴，加甘露醇12 g，用0 .1 N氢氧化钠溶液滴至微红色， 再加少量甘露醇，若红色消失，再用0.1 N氢氧化钠

25、标准溶液滴至微红色。如此反复进行，直至加入甘 露醇后微红色不退为终点。并在相同条件下做空白试验。 按式（5）计算游离硼的百分含量： B 游= G NV01081. 0 100%B2O3%0.3105 （5） 式中：N氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（已减去空白值） ，mL； G试样的重量，g； 0.01081硼的毫克当量； 0.3105三氧化二硼换算为硼的系数。 8. 4 允许误差 按表5的规定。 JB/T 79931999 8 表 5 % 允 许 误 差 含 量 范 围 同一试验室 不同试验室 0.50 0.05 0.06 0.501.00 0.10 0.11

26、1.00 0.15 0.16 9 总碳的测定 9. 1 方法要点 试样在高温炉中与助熔剂通氧燃烧，碳被氧化生成二氧化碳， 以氢氧化钾溶液吸收， 吸收前后体积 之差即为二氧化碳，根据温度、大气压力，计算出碳的含量。 9. 2 试剂、仪器及附件说明 9. 2. 1 气体容量法定碳装置，如图1所示。 9. 2. 2 氧气瓶：氧气纯度99%。 9. 2. 3 流量计：氧气表（浮标式工业流量计） 。 9. 2. 4 干燥塔：上层装碱石棉，下层装无水氯化钙，中间玻璃棉，顶部和底部铺一层玻璃棉。 9. 2. 5 管式电炉：附有铂/铑热电偶和温度控制器。 9. 2. 6 水准瓶：内装（1 + 1000）硫酸溶

27、液（于1000 mL蒸馏水中加1 mL硫酸，加数滴0.1%的甲基 橙溶液，使呈红色） 。 9. 2. 7 吸收器：内装40%氢氧化钾水溶液。 9. 2. 8 瓷管：使用前先检查是否漏气。 9. 2. 9 瓷舟：使用前须在800900的高温炉中灼烧34 h，冷却后贮存在干燥器内备用。 9. 2. 10 长钩：用3 mm4 mm的低碳镍铬丝制成。 9. 2. 11 大气气压计；测量大气压力。 9. 2. 12 碳酸钙：基准试剂。 9. 2. 13 四氧化三铅。 JB/T 7993 1999 4 1氧气瓶；2流量计；3干燥塔；4管式炉；5温度控制器；6瓷管（6001712） ； 7、7滤尘器（内装玻

28、璃棉） ；8冷却管；9量气管；10三通活塞；11吸收瓶（内装 40%氢氧化钾溶液） ；12水准瓶 图 1 总碳测定装置示意图 JB/T 79931999 10 9. 3 操作方法 将炉温升至 9001000，装好仪器，检查整个系统是否漏气，使仪器处于工作状态，先测定一基 准碳酸钙（称 0.5 g ） ，检查结果是否正常。 称取烘干试样 0 .300.35 g 于已在高温烧过的瓷舟中，覆盖 4 g 四氧化三铅， 用长钩将瓷舟推入瓷管的高温处立即塞紧胶塞，转动四通活塞使燃烧气体与量气管相通 （此时活塞的手柄处于 90角位） ，以 500 mL/min的氧气流量通氧燃烧，将水准瓶置于下面，待量气管

29、内的液面下降至近零位时（以 0 mL 作零位） ，快速转动活塞使燃烧气体与量气管的通路断绝（此时活 塞的手柄约 135角位） ，关闭氧气，启开胶皮塞，取出燃烧舟，检查封闭液零位及吸收液刻度，转动活 塞使量气管与吸收器相通（活塞的手柄处于 180角位） 。再检查封闭液零位及吸收液刻线（如有变化， 说明仪器内部与大气压力不等） ，如无变化，提高水准瓶，使量气管中气体压至吸收器中吸收，待量气 管充满封闭液后， 放下水准瓶， 至吸收液面超过下面连接吸收管的磨口时， 再提高水准瓶使吸收， 如此 反复吸收三次，然后慢慢移动水准瓶至吸收液面于刻线处，0.5 min 后读取量气管的刻度数，并在相同 条件下做空

30、白试剂试验。 按式（6）计算总碳的百分含量： C总= G VT0005. 0 100% （6） 式中：V吸收前后气体体积差，即二氧化碳体积（已减空白值） ，mL； T温度、压力校正系数； 0.0005为标准状态（16，1013 mbar）1 mL 二氧化碳重量，g； G试样重，g。 9. 4 允许误差 按表 6的规定。 表 6 % 允 许 误 差 含 量 范 围 同一试验室 不同试验室 0.50 0.04 0.05 0.502.50 0.09 0.10 2.505.00 0.14 0.15 5.0020.00 0.19 0.20 20.00 0.24 0.25 注 1） 量气管内壁必须清洁不挂

31、水珠。如果挂水珠时，可用洗液洗净。 2） 定碳仪应安装在远离高温炉处，避免阳光直接照射。 3） 所有连接处勿使有死角。 4） 1 mbar =0.750 mmHg。 10 游离碳的测定 10. 1 方法要点 JB/T 79931999 11 试样在热的硫酸重铬酸钾溶液中通入氧气，游离碳与少量化合碳均被氧化生成二氧化碳，随着氧 气流通过苏打石灰吸收管而被吸收。 但因游离碳的氧化速度比化合碳来得快， 而化合碳的氧化速度是一 个常数值，经过定时间称量吸收管的增重，找出化合碳的等速分解值，从而计算出游离碳的含量。 10. 2 试剂与仪器 10. 2. 1 苏打石灰或烧碱石棉。 10. 2. 2 无水氯

32、化钙。 10. 2. 3 硫酸（密度 1.84） 。 10. 2. 4 重铬酸钾。 10. 2. 5 氢氧化钾。 10. 2. 6 定碳装置，如图 2 所示。 JB/T 7993 1999 4 1氧气瓶；2气压表；3流量计；4碱洗瓶（40%氢氧化钾溶液） ；5反应瓶；6饱和氯化钠水浴； 7电炉；8管式炉；9铂铑热电偶；10高温计；11氯化钙吸收管（管口塞以玻璃棉） ； 12、13、14苏打石灰（或烧碱石棉）和氯化钙吸收管（内装苏打石灰占 2/3，无水氯化钙占 1/3，管口塞以玻璃棉） ； 15、16洗气瓶（内装浓硫酸） 图 2 游离碳测定装置示意图 JB/T 79931999 13 10. 3

33、 操作方法 将管式炉的温度升至 600650， 按图装好仪器， 把氧气通路上最后一个开关关闭， 其余的全打开， 通氧 3 min ，观察洗气瓶中有无气泡冒出，如无气泡冒出，则表示密封良好，可以进行测定，称取重铬 酸钾 4 g 放入反应瓶中，加水 20 mL，缓慢加入硫酸 40 mL，塞上胶塞，加热使饱和盐水浴至沸，并同 时通氧气， 待 30 min后， 取下称量 U型吸收管 （图 2中 12、 13、 14） 至称量恒重后， 准确称取试样 0.10.2 g 于一小块玻璃片上，迅速放入反应瓶中，立即盖紧瓶塞，通氧气 3040 min（氧气流的速度为 34 个 气泡/s） ，称量 U 型管的重量，

34、每隔 15 min 轮流称量 U 型管（如称量 U 型管 12，则让 U型管 13、14 一边通气； 称量 U型管 13，则让 U型管 12、14 一边通气） ，当发现 U型管的增重为等量增重时， 测定 即行停止，从 U 型管的总增重中减去化合碳的增重即得出游离碳的含量。 按式（7）计算游离碳的百分含量： C 游=%100 2729 . 0 1 G t t G G （7） 式中：G1三个 U型管增重的总和，g； G最后每 15 min U型管增重的恒定值，g； t15 min； t测定总共用去的时间，min； G试样重，g； 0.2729由二氧化碳换算为碳的系数 2 CO C 。 10. 4

35、允许误差 按表 6的规定。 注 1） 定碳装置各个接头不得漏气，否则会影响结果的准确性。 2） 测定过程中，称量 U型管的间隔时间要掌握准确。 3） 测定期间，氧气流的速度要控制均匀。 4） 盐水浴要始终保持沸腾状态。 5） 氧气瓶不应离电炉太近。 JB/T 79931999 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 碳化硼 化学分析方法 JB/T 79931999 * 机 械 工 业 部 机 械 标 准 化 研 究 所 出 版 发 行 机 械 工 业 部 机 械 标 准 化 研 究 所 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 8801230 1/16 印张 1 字数 28,000 1999年 9月第一版 1999 年 9 月第一次印刷 印数1500 定价 10.00元 编号 99568