[化工标准]-HG3-1529-83.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准 HG 3 -1 5 2 9 -8 3 化学试剂 1 , 4 一 二 氧 六 环 代替 H G B 3 3 2 7 -6 0 本试剂为无色、 微有醚香、 蒸气有毒的易燃液体。能与水及多种溶剂任意混溶口 分子式: ( C 2 H 4 ) 2 02 结构式 分子量: 8 8 . 1 0 6 ( 按 1 9 7 9 年国际原子量) , 技术要求 1 . 1 ( C 2 H4 ) z 0 : 含量不少于: 分析纯 ” ” 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . 二 “ “ 9 9 . o %; . . . 9 8 . 5 1 . 2 凝

2、固点范围( C ) 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 . 5 -1 1 . 8 ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 . 5 - 1 1 . 8 , 1 . 3 杂质最高含量( 指标以百分含量计) : 名称分析纯化学纯 不挥发物 0 . 0 050 . 01 水分 0 . 30 . 4 游离酸( 以C H 3 C ( X ) H计) 0 .0 10 . 0 1 5 过氧化物( 以H

3、 , 0 , 计) 0 . 0 2 2 试验方法 测定中所需标准溶液、 制剂及制品按G B 6 0 1 -7 7 ( 化学试剂 标准溶液制备方法 , G B 6 0 3 -7 7 ( 化 学试剂制剂及制品制备方法 之规定制备。 2 . 1 ( C 2 H 4 ) z 0 : 含量测定( 气相色谱法) 2 . 1 . 1 仪器: 气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合H G 3 -1 0 1 0 -7 6 化学试剂气相色谱法通则 第 一章第1 , 2 条之规定。 2 . 1 . 2 试验条件 检测器: 氢火焰电离检测器; 固定相: 1 0 0 0 ( m / m ) C 1 / 2 聚乙二醇1 5 0

4、 0 +1 / 2 癸二酸二辛醋 涂于1 0 1 白色硅藻土担体( 6 0 - 8 0 中华人民共和国化学工业部, 9 8 3 一 0 6 一 0 6 发布, 9 8 4 一 0 8 一 0 1 实施 1 3 0 0 HG 3 一 1 5 2 9 一 8 3 目) ; 色谱 柱指标H (I . 7 m m ; 载气: 氮气, 纯度9 9 . 9 %以上; 载气流量: 2 5 m l / m i n ; 柱温度: 7 0 -7 2 C; 汽化室温度: 1 7 0 -1 8 0 C; 检测器温度: 1 5 0 C ; 柱长: 2 m( 内径3 m m) ; 进样量 0 . 1 一。 , 12t1.

5、 2 . , . 3 定量方法及结果计算: 按H G 3 -1 0 1 0 -7 6 第三章第二条第( 2 ) 款之规定进行计算。 2 . 2 凝固点测定 按G B 6 1 8 -7 7 化学试剂 凝固点测定法 之规定测定。 2 . 3 杂质测定 样品须量准至0 . l m l o 2 . 3 . 1 不挥发物: 量取1 9 . 6 m l ( 2 0 g ) 样品, 注人恒重蒸发皿中, 在水浴上蒸千, 于1 0 5 1 1 0 烘至恒重 残渣重量不得大于: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6、. . . 1 . O m g ; 化学纯 , , 一 2 . O mg . 2 . 3 . 2 测定。 2 . 3 . 3 水分: 量取4 . 9 m 1 ( 5 g ) 样品, 按G B 6 0 6 -7 7 化学试剂水分测定法( 碘、 二氧化硫法) 之规定 游离酸: 量取9 . 8 m 1 ( 1 O g ) 样品, 加5 m l 不含二氧化碳的水, 摇匀。 加1 滴。 . 1 %澳百里香酚蓝指 示液, 用。1 N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈蓝色, 保持3 0 s .氢氧化钠标准溶液的用量不得多于: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7、. . . . . . . . . . . . . . . 0 . 1 7 m l ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 2 5 m l . 2 . 3 . 4 讨复化物 景l 9 . R ml (10 。 、 *只- fi* , ,1 w,. 二 _: 一,二, 劫 、 *、 . _ “ , ” 牡乳 沁创 里 取” 6 m气 上 g件品 , 刀 p I m水 、 1 司冰乙 酸 、 5 m l 三抓甲 烷, 摇 匀。 迅速 加 人 :i m 1 1 0 % u 碘化钾瘩

8、液, 摇匀, 于4 0 -5 0 C暗处放置2 0 m i n 。 冷却至2 0 - 2 5 0C , 加人1 . 1 6 m l 0 . 1 N硫什硫醉 , r a w, wr ar r n, v u i m, . 承 丫 h 7 G f G1 J L t 匕, 少卜 休 付 i mm , 3 检验规则 按G s 6 1 9 -7 7 ( 化学试剂取样及验收规则 之规定进行取样及验收。 4 包装及标志 4 . 1 包装 按H G 3 -1 1 9 -6 4 ( 化学试剂包装及标志 之规定。 内 包装形式: X , -4 ; 外包装形式: 1 一卜 包装单位: 第4 类。 4 . 2 标志 按H G 3 -1 1 9 - - 6 4 之规定, 并注明“ 易燃物品” 。 1 3 0 7

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