[轻工标准]-QBT 1118-1991 L-天门冬氨酸.pdf

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1、 中华人民共和国行业标准中华人民共和国行业标准 L天门冬氨酸天门冬氨酸 QB/T 111891 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了本标准规定了 L-天门冬氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、天门冬氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存。贮存。 本标准适用于发酵法、酶法生产制得的本标准适用于发酵法、酶法生产制得的 L-天门冬氨酸。天门冬氨酸。 2 引用标准引用标准 GB 191 包装储运图示标志包装储运图示标志 GB 601 化学试剂化学试剂 滴定分析滴定分析(容量分析容量分析)用标准溶液的制备用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂化

2、学试剂 杂质测定用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 604 化学试剂化学试剂 酸碱指示剂酸碱指示剂 pH 变色域测定通用方法变色域测定通用方法 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法食品中总砷的测定方法 GB 7718 食品标签通用标准食品标签通用标准 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法食品添加剂中重金属限量试验法 3 产品分类产品分类 3.1 本品分为优级、一级两种规格。本品分为优级、一级两种规格。 3.2 产品的化学名称、分子式、结构式和分子量。产品的化学名称、分子式、结

3、构式和分子量。 化学名称：化学名称：L-天门冬氨酸天门冬氨酸 -氨基丁二酸氨基丁二酸 L-氨基琥珀酸氨基琥珀酸 分子式：分子式：C4H7NO4 H 结构式结构式: HOOCCH2CCOOH NH2 分子量：分子量：133.10 4 技术要求技术要求 4.1 外观和感观要求外观和感观要求 本品为白色结晶或结晶形粉末，无嗅，略带酸味，无肉眼可见杂质。微溶于水，不本品为白色结晶或结晶形粉末，无嗅，略带酸味，无肉眼可见杂质。微溶于水，不 溶于乙醇和乙醚。溶于乙醇和乙醚。 4.2 理化指标理化指标 见表见表 1。 表表 1 等等 项项 指指 级级 优优 级级 一一 级级 目目 标标 含含 量量 98.5

4、 98.0 透透 光光 率率 98 95 比旋光度比旋光度()20D(干态干态) 24.825.8 24.526.0 氯化物氯化物(以以 Cl 计计) 0.02 干燥失重干燥失重 0.20 0.25 灰灰 分分 0.1 铁铁(Fe) 0.001 铵铵 盐盐(以以 NH4+计计) 0.05 硫硫 酸酸 盐盐(SO4-) 0.03 其它氨基酸其它氨基酸 不得检出不得检出 重金属重金属(以以 Pb 计计) 0.001 砷砷(As) 0.0002 注：出口产品可按合同执行。注：出口产品可按合同执行。 5 试验方法试验方法 本试验方法中所用水，系指纯度符合分析要求的蒸馏水或去离子水，所用试剂除另有本试验

5、方法中所用水，系指纯度符合分析要求的蒸馏水或去离子水，所用试剂除另有 注明外，均指分析纯。注明外，均指分析纯。 5.1 外观和感官检查外观和感官检查 将样品撒在白色滤纸上，或投入水、乙醇、乙醚溶液中，用目视法检查其颜色、杂将样品撒在白色滤纸上，或投入水、乙醇、乙醚溶液中，用目视法检查其颜色、杂 质及可溶性。质及可溶性。 5.2 理化试验理化试验 5.2.1 含量含量 5.2.1.1 非水滴定法非水滴定法 a. 原理原理 在冰乙酸溶剂中，天门冬氨酸呈弱碱性，可用高氯酸溶液进行中和滴定。在冰乙酸溶剂中，天门冬氨酸呈弱碱性，可用高氯酸溶液进行中和滴定。 b.试剂和溶液试剂和溶液 (1)高氯酸高氯酸(

6、GB 623)：0.1mol/L 标准溶液，按标准溶液，按 GB 601 配制与标定；配制与标定； (2)甲酸甲酸(HG 3 1296)； (3)冰乙酸冰乙酸(GB 676)：加入：加入 0.2乙酸酐，放置两日后使用；乙酸酐，放置两日后使用； (4)0.2-萘酚苯基甲醇的乙酸指示液。萘酚苯基甲醇的乙酸指示液。 c.分析步骤分析步骤 称取预先于称取预先于 105烘干烘干 3的试样约的试样约 0.15g，精确至，精确至 0.0002g，加，加 6ml 甲酸使之溶解，甲酸使之溶解， 再加再加 50ml 冰乙酸、冰乙酸、 10 滴萘酚苯基甲醇的乙酸指示液， 以滴萘酚苯基甲醇的乙酸指示液， 以 0.1m

7、olL 高氯酸溶液滴定至高氯酸溶液滴定至 绿色为终点。同时做空白试验。绿色为终点。同时做空白试验。 注：若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过注：若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过 10，则须重新标定高氯酸溶液，则须重新标定高氯酸溶液 的浓度；如不超过的浓度；如不超过 10，可按补充件附录加，可按补充件附录加 A 以校正。以校正。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 d.结果的计算结果的计算 (V-V0)C0.1331 X1= 100(1) m 式中：式中：X1天门冬氨酸的含量，；天门冬氨酸的含量，； V试样消耗高氯酸标准溶液的体积，试样消耗高氯酸标准

8、溶液的体积，ml； V0空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，ml； c高氯酸标准溶液的浓度，高氯酸标准溶液的浓度，mol/L； m取样量，取样量，g； 0.1331与与 1.00ml 高氯酸标准滴定溶液高氯酸标准滴定溶液c(HClO4)=1.000mol/L相相 当的以克表示的天门冬氨酸的质量。当的以克表示的天门冬氨酸的质量。 所得结果应表示至一位小数。所得结果应表示至一位小数。 e.允许差允许差 平行试验测定值之差不得超过平行试验测定值之差不得超过 0.2。 5.2.1.2 中和滴定法中和滴定法 a.原理原理 天门冬氨酸系含有两个羧基的酸性氨基酸，具有酸的特性

9、，可用氢氧化钠溶液进天门冬氨酸系含有两个羧基的酸性氨基酸，具有酸的特性，可用氢氧化钠溶液进 行中和滴定。行中和滴定。 b.试剂和溶液试剂和溶液 (1)0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液：按氢氧化钠标准溶液：按 GB 601 配制与标定；配制与标定； (2)0.1溴百里香酚蓝溴百里香酚蓝(溴麝香草酚蓝溴麝香草酚蓝)指示液：按指示液：按 GB 604 配制。配制。 c.分析步骤分析步骤 称取预先于称取预先于 105烘干烘干 3的试样约的试样约 0.25g，精确至，精确至 0.0002g，溶于，溶于 100ml 水中加热至水中加热至 沸沸(赶出二氧化碳赶出二氧化碳)，冷却至室温，加，冷却至室温，加

10、5 滴溴百里香酚蓝指示液，摇匀，以滴溴百里香酚蓝指示液，摇匀，以 0.1molL 氢氧氢氧 化钠标准溶液滴定至浅蓝绿色为终点。同时作空白试验。化钠标准溶液滴定至浅蓝绿色为终点。同时作空白试验。 d.结果的计算结果的计算 (V-V0)C0.1331 X2= 100(2) m 式中：式中：X2天门冬氨酸的含量，；天门冬氨酸的含量，； V试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； V0空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； c氢氧化钠标准溶液的浓度，氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m取样量，取样量，g； 0.1331与与 1.00ml

11、 氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)1.000mol/L相当的以克相当的以克 表示的天门冬氨酸的质量表示的天门冬氨酸的质量,g。 所得结果应表示至一位小数。所得结果应表示至一位小数。 e.允许差允许差 平行试验测定值之差不得超过平行试验测定值之差不得超过 0.2。 5.2.2 透光率透光率 5.2.2.1 仪器仪器 分光光度计。分光光度计。 5.2.2.2 试剂试剂 盐酸盐酸(GB 622)：2mol/L 盐酸溶液，按盐酸溶液，按 GB 601 配制。配制。 5.2.2.3 分析步骤分析步骤 称取试样称取试样 5.00g，精确至，精确至 0.01g，用，用 2mol/L 盐

12、酸溶液溶解并定容至盐酸溶液溶解并定容至 50ml，摇匀。使用，摇匀。使用 10mm 比色皿，于比色皿，于 430m 波长下，以同批波长下，以同批 2mol/L 盐酸溶液作空白，测定其透光率。盐酸溶液作空白，测定其透光率。 所得结果应表示至整数。所得结果应表示至整数。 5.2.2.4 允许差允许差 平行试验测定值之差不得超过平行试验测定值之差不得超过 0.5。 5.2.3 比旋光度比旋光度 5.2.3.1 原理原理 天门冬氨酸分子中含有不对称碳原子，具有旋光性，可用旋光仪在天门冬氨酸分子中含有不对称碳原子，具有旋光性，可用旋光仪在 20测其比旋光测其比旋光 度。度。 5.2.3.2 仪器仪器 自

13、动旋光仪：精度自动旋光仪：精度0.002。 5.2.3.3 试剂和溶液试剂和溶液 盐酸盐酸(GB 622)：6mol/L 溶液，按溶液，按 GB 601 配制。配制。 5.2.3.4 分析步骤分析步骤 称取预先于称取预先于 105烘干烘干 3的试样的试样 4.000g，精确至，精确至 0.0002g，加，加 6mol/L 盐酸溶解，待 冷 盐酸溶解，待 冷 却至室温后，用却至室温后，用 6mol/L 盐酸溶液定容至盐酸溶液定容至 50ml，混匀。，混匀。 使用自动旋光仪钠光谱线、使用自动旋光仪钠光谱线、1dm 长旋光管，在长旋光管，在 20恒温条件下，测定其比旋光度。恒温条件下，测定其比旋光度

14、。 5.2.3.5 结果的计算结果的计算 a.在在 20测定时，用下式测定时，用下式(3)计算：计算： 20 100 = (3) D LC b.若在测定时，按下式若在测定时，按下式(4)计算：计算： 20 t =-(20)0.08(4) D D 20 式中： 试样的比旋光度；式中： 试样的比旋光度； D 实际观测的旋光度；实际观测的旋光度； L液层厚度液层厚度(旋光管长度旋光管长度)，dm； C100ml 样液中含天门冬氨酸的质量，样液中含天门冬氨酸的质量，g； t 时测得试样的比旋光度；时测得试样的比旋光度； D 20t样液温度与标准温度的差值；样液温度与标准温度的差值； 0.08天门冬氨酸

15、温度校正系数。天门冬氨酸温度校正系数。 所得结果应表示至两位小数。所得结果应表示至两位小数。 5.2.3.6 允许差允许差 平行试验测定值之差不得超过平行试验测定值之差不得超过 0.01。 5.2.4 氯化物氯化物 5.2.4.1 原理原理 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀，其浑浊程度与标准限量管进行比浊测定。氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀，其浑浊程度与标准限量管进行比浊测定。 5.2.4.2 仪器仪器 钠氏比色管钠氏比色管 50ml。 5.2.4.3 试剂和溶液试剂和溶液 a.氯化物标准溶液氯化物标准溶液(1ml0.01

16、mg cl)：按：按 GB 602 配制标准贮备液配制标准贮备液(1ml0.1mgCl)。 使用时，再准确稀释使用时，再准确稀释 10 倍。倍。 b.硝酸硝酸(GB 626)：10(v/v)溶液；溶液； c.0.1mol/L 硝酸银标准溶液：按硝酸银标准溶液：按 GB 602 配制与标定。配制与标定。 5.2.4.4 分析步骤分析步骤 a.称取试样称取试样 0.200g，精确至，精确至 0.001g，置于一支钠氏比色管中，加，置于一支钠氏比色管中，加 10硝酸溶液硝酸溶液 5ml 和和 19ml 水溶解。水溶解。 b.吸取氯化物标准使用溶液吸取氯化物标准使用溶液 4.00ml 于另一支钠氏比色

17、管中，加于另一支钠氏比色管中，加 10硝酸溶液硝酸溶液 5ml 和和 15ml 水。水。 c.同时向上述、两管加入同时向上述、两管加入 0.1mol/L 硝酸银标准溶液硝酸银标准溶液 1.00ml，立即摇匀，于暗，立即摇匀，于暗 处放置处放置 5min，取出，进行目视比浊。，取出，进行目视比浊。 5.2.4.5 结果的判定结果的判定 若试样管的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。若试样管的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。 5.2.5 干燥失重干燥失重 5.2.5.1 原理原理 试样于试样于 105下烘干下烘干 3时，所失去挥发性物质的总质量时，所失去挥发性物

18、质的总质量(称其为干燥失重称其为干燥失重)。 5.2.5.2 仪器仪器 a.电热干燥箱：电热干燥箱：1041； b.称量瓶：直径为称量瓶：直径为 50mm 的扁形瓶；的扁形瓶； c.干燥器：以变色硅胶作干燥剂。干燥器：以变色硅胶作干燥剂。 5.2.5.3 分析步骤分析步骤 用烘至恒重之称量瓶称取试样用烘至恒重之称量瓶称取试样 5.000g，精确至，精确至 0.0002g,置于预先升温至置于预先升温至 1041电热电热 干燥箱中，烘干干燥箱中，烘干 3h，取出，迅速加盖，置于干燥器中冷却至室温，取出，迅速加盖，置于干燥器中冷却至室温(约约 30min)，称量。，称量。 5.2.5.4 结果的计算

19、结果的计算 m1m2 X3100(5) m1m 式中：式中： X3试样的干燥失重，；试样的干燥失重，； m1粉干前，称量瓶加试样的质量，粉干前，称量瓶加试样的质量，g； m2烘干后，称量瓶加试样的质量，烘干后，称量瓶加试样的质量，g； m称量瓶的质量，称量瓶的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。所得结果应表示至两位小数。 5.2.5.5 允许差允许差 平行试验测定值之差不得超过平行试验测定值之差不得超过 0.01。 5.2.6 灰分灰分 5.2.6.1 原理原理 在高温下将有机物灼烧灰化，测其残留物总质量在高温下将有机物灼烧灰化，测其残留物总质量(称为灰分称为灰分)。 5.2.6.2 仪器仪

20、器 a.铂铂(或瓷或瓷)坩埚：坩埚：50ml； b.高温电炉：高温电炉：55025； c.干燥器：以变色硅胶作干燥剂。干燥器：以变色硅胶作干燥剂。 5.2.6.3 试剂试剂 a.盐酸盐酸(GB 622)：11 溶液；溶液； b.硫酸硫酸(GB 625)。 5.2.6.4 分析步骤分析步骤 a.坩埚的准备坩埚的准备 将坩埚浸入盐酸溶液将坩埚浸入盐酸溶液(5.2.6.3a)中，视坩埚洁污程度加热煮沸中，视坩埚洁污程度加热煮沸 1060min，洗，洗 净，干燥，置于净，干燥，置于 55025高温电炉中灼烧高温电炉中灼烧 2h。待炉温降至。待炉温降至 200时，取出，加盖，放时，取出，加盖，放 入干燥

21、器中冷却至室温，称量。重复上述操作入干燥器中冷却至室温，称量。重复上述操作(灼烧，冷却，称量灼烧，冷却，称量)，直至恒重，直至恒重(连续两连续两 次称量之差不超过次称量之差不超过 0.0002g)。 b.测定测定 用恒重之坩埚称取试样约用恒重之坩埚称取试样约 1g，精确至，精确至 0.0002g，加，加 1ml 硫酸湿润，先在电炉上以小火加硫酸湿润，先在电炉上以小火加 热，使样品碳化，残渣用几滴硫酸湿润，继续加热至无烟，然后移入热，使样品碳化，残渣用几滴硫酸湿润，继续加热至无烟，然后移入 55025高温电炉高温电炉 中，灼烧中，灼烧 4h。待炉温降至。待炉温降至 200时，取出加盖，放入干燥器

22、中冷至室温，迅速称量。再灼时，取出加盖，放入干燥器中冷至室温，迅速称量。再灼 烧烧 1h，冷却，称量，重复操作直至恒重，冷却，称量，重复操作直至恒重(残留物应呈白色为止残留物应呈白色为止)。 5.2.6.5 结果的计算结果的计算 m2m X4100(6) m1m 式中：式中： X4试样的灰分，；试样的灰分，； m2坩埚加灼烧残渣的质量，坩埚加灼烧残渣的质量，g； m1坩埚加试样的质量，坩埚加试样的质量，g； m坩埚的质量，坩埚的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。所得结果应表示至两位小数。 5.2.6.6 允许差允许差 平行试验测定值之差不得超过平行试验测定值之差不得超过 0.05。 5.2

23、.7 铁铁 5.2.7.1 原理原理 在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸铵作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸铵作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深 浅与铁离子的浓度成正比，可作比色测定。浅与铁离子的浓度成正比，可作比色测定。 5.2.7.2 仪器仪器 纳氏比色管纳氏比色管 50ml。 5.2.7.3 试剂和溶液试剂和溶液 a.硝酸硝酸(GB 628)：11 硝酸溶液；硝酸溶液； b.硫氰酸铵硫氰酸铵(GB 660)：15(mv)溶液；溶液； c.铁标准溶液铁标准溶液(1ml0.01mg Fe)：按：按 GB 602 配制标准贮备溶液配制标准贮备溶液(1m

24、l0.1mg Fe)。 使用时，再准确稀释使用时，再准确稀释 10 倍。倍。 5.2.7.4 分析步骤分析步骤 a.称取试样称取试样 0.50g，精确至，精确至 0.01g，置于一支纳氏比色管中，加，置于一支纳氏比色管中，加 10ml 水和水和 11 硝酸硝酸 2ml 使之溶解。使之溶解。 b.准确吸取铁标准使用溶液准确吸取铁标准使用溶液 0.50ml 于另一支纳氏比色管中，加于另一支纳氏比色管中，加 10ml 水和水和 11 硝酸 溶 硝酸 溶 液液 2ml。 c.将上述将上述 a、b 两管同时置于沸水浴中加热两管同时置于沸水浴中加热 20min，取出，用流水冲冷至室温，同时，取出，用流水冲

25、冷至室温，同时 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 向各管加向各管加 15硫氰酸铵溶液硫氰酸铵溶液 10ml，补加水至，补加水至 50ml，摇匀，以白纸为背景，进行目视比色。，摇匀，以白纸为背景，进行目视比色。 5.2.7.5 结果的判定结果的判定 若试样管颜色浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。若试样管颜色浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。 5.2.8 铵盐铵盐 5.2.8.1 原理原理 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂在碱性溶液中，氨与纳氏试剂K2(HgI4)反应，生成淡黄色至棕色络合物反应，生成淡黄色至棕色络合物 (Hg2ONH2)I

26、 ，其显色程度与氨含量成正比，可作比色测定。 ，其显色程度与氨含量成正比，可作比色测定。 5.2.8.2 仪器仪器 纳氏比色管纳氏比色管 50ml。 5.2.8.3 试剂和溶液试剂和溶液 a.铵盐标准溶液铵盐标准溶液(1ml0.01mg NH4)：按：按 GB 602 配制标准贮备液配制标准贮备液(1ml0.1mg NH4)。 使用时，再准确稀释使用时，再准确稀释 10 倍；倍； b.碘化钾碘化钾(GB 1272)； c.碘化汞碘化汞(HG 3 1067)； d.纳氏试剂：按纳氏试剂：按 GB 603 制备与检查；制备与检查； e.氢氧化钠氢氧化钠(GB 629)：10(m/v)溶液；溶液；

27、f.氧化镁氧化镁(GB 9857)； g.盐酸盐酸(GB 622)：13 溶液。溶液。 5.2.8.4 分析步骤分析步骤 a.称取试样称取试样 2.500g，精确至，精确至 0.001g，置于，置于 250ml 蒸馏瓶中，加蒸馏瓶中，加 100ml 水、水、1g 氧化镁、氧化镁、 数粒玻璃珠，加热蒸馏，馏出液收集于内盛数粒玻璃珠，加热蒸馏，馏出液收集于内盛 5ml13 盐酸溶液的盐酸溶液的 50ml 容量瓶中，冷凝管下容量瓶中，冷凝管下 端插入溶液，蒸出约端插入溶液，蒸出约 40ml 后停止加热，用水稀释至刻度，混匀。后停止加热，用水稀释至刻度，混匀。 b.吸取吸取 2.00ml 上述样液上述

28、样液(a)于一支纳氏比色管中，加于一支纳氏比色管中，加 19ml 水、水、10氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 2ml，摇匀。，摇匀。 c.吸取吸取 5.00ml 铵标准使用液于另一支纳氏比色管中，加铵标准使用液于另一支纳氏比色管中，加 16ml 水、水、10氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 2ml, 摇匀。摇匀。 d.同时向上述同时向上述 b、c 两管各加两管各加 2ml 纳氏试剂，摇匀，进行目视比色。纳氏试剂，摇匀，进行目视比色。 5.2.8.5 结果的判定结果的判定 若试样管呈现的颜色浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。若试样管呈现的颜色浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。 5.

29、2.9 硫酸盐硫酸盐 5.2.9.1 原理原理 硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中反应生成硫酸钡沉淀，其浑浊程度与标准限量管进行硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中反应生成硫酸钡沉淀，其浑浊程度与标准限量管进行 目视比浊。目视比浊。 5.2.9.2 仪器仪器 纳氏比色管：纳氏比色管：50ml。 5.2.9.3 试剂和溶液试剂和溶液 a.盐酸盐酸(GB 622)：10(v/v)溶液；溶液； b.氯化钡氯化钡(GB 652)：5(m/v)溶液；溶液； c.硫酸盐标准溶液硫酸盐标准溶液(1ml0.01mgSO4-)：按：按 GBK 602 配制标准贮备液配制标准贮备液 (1ml0.1mg SO4-)。使用时，再准确稀

30、释。使用时，再准确稀释 10 倍。倍。 5.2.9.4 分析步骤分析步骤 a.称取试样称取试样 0.50g，精确至，精确至 0.01g，置于一支纳氏比色管中，加，置于一支纳氏比色管中，加 15ml 水和水和 10盐酸溶盐酸溶 液液 2ml 使之溶解。使之溶解。 b.吸取吸取 15.0ml 硫酸盐标准使用液于另一支纳氏比色管中， 加硫酸盐标准使用液于另一支纳氏比色管中， 加 10盐酸溶液盐酸溶液 2ml 混匀。混匀。 c.同时向上述、两管各加同时向上述、两管各加 5氯化钡溶液氯化钡溶液 5ml，摇匀，于暗处放置，摇匀，于暗处放置 10min，取出，取出， 进行目视比浊。进行目视比浊。 5.2.9

31、.5 结果的判定结果的判定 若试样管呈现的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。若试样管呈现的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。 5.2.10 其它氨基酸其它氨基酸 5.2.10.1 原理原理 各种氨基酸在一定的溶剂系统中，具有不同的分配系数，用纸上层析达到分离。经各种氨基酸在一定的溶剂系统中，具有不同的分配系数，用纸上层析达到分离。经 茚三酮显色，判断有无其它氨基酸。茚三酮显色，判断有无其它氨基酸。 5.2.10.2 仪器和材料仪器和材料 a.玻璃层析缸；玻璃层析缸； b.微量注射器：微量注射器：10l； c.喷雾器；喷雾器； d.吹风机。吹风机。 5.2.1

32、0.3 试剂和溶液试剂和溶液 a.展开剂：展开剂：(1)正丁醇甲酸水正丁醇甲酸水(1532)； (2)正丁醇乙酸水正丁醇乙酸水(411)； b.显色剂：显色剂：0.5茚三酮茚三酮(苯并三酮苯并三酮)-丙酮溶液；丙酮溶液； c.2mol/L 盐酸：按盐酸：按 GB 601 配制；配制； d.天门冬氨酸标准溶液的配制：称取天门冬氨酸天门冬氨酸标准溶液的配制：称取天门冬氨酸(色谱纯色谱纯)0.100g，精确至，精确至 0.001g， 用用 2mol/L 盐酸溶解，并定容至盐酸溶解，并定容至 10ml，混匀备用。，混匀备用。 5.2.10.4 分析步骤分析步骤 a.样液的制备：称取试样样液的制备：称取

33、试样 0.200g，精确至，精确至 0.001g，用，用 2mol/L 盐酸溶解，并定容至盐酸溶解，并定容至 10ml，混匀备用。，混匀备用。 b.点样与展层：用微量注射器吸取上述样液点样与展层：用微量注射器吸取上述样液(a)5l，点于距层析滤纸底边，点于距层析滤纸底边 5cm 处，处， 在同一水平线上间距在同一水平线上间距 5cm 处，点处，点 1l 天门冬氨酸标准溶液，放入盛有展开剂的层析缸中，天门冬氨酸标准溶液，放入盛有展开剂的层析缸中， 用上升法展开用上升法展开 20cm，取出，晾干，取出，晾干(或用冷风吹干或用冷风吹干)，喷布显色剂，喷布显色剂(或于盛有适量显色剂的或于盛有适量显色剂

34、的 搪瓷盘中快速均匀拖过搪瓷盘中快速均匀拖过)，晾干后，放入，晾干后，放入 60电热干燥箱中，加热显色电热干燥箱中，加热显色 10min，取出，在，取出，在 自然光下观察。自然光下观察。 5.2.10.5 结果的判定结果的判定 若试样呈现一个色斑，并与标准天门冬氨酸在同一水平位置上，为合格。呈现两个若试样呈现一个色斑，并与标准天门冬氨酸在同一水平位置上，为合格。呈现两个 或两个以上色斑，则判为不合格。或两个以上色斑，则判为不合格。 5.2.11 重金属重金属 5.2.11.1 原理原理 在弱酸性条件下，试样中的重金属与硫化氢作用，产生棕黑色硫化物沉淀，与标准在弱酸性条件下，试样中的重金属与硫化

35、氢作用，产生棕黑色硫化物沉淀，与标准 限量管进行目视比浊测定。限量管进行目视比浊测定。 5.2.11.2 仪器仪器 a.纳氏比色管：纳氏比色管：50ml； b.铂铂(或瓷或瓷)坩埚：坩埚：50ml。 5.2.11.3 试剂和溶液试剂和溶液 a.盐酸盐酸(GB 622)：1mol/L 溶液，溶液，6mol/L 溶液溶液,按按 GB 601 配制；配制； b.氨水氨水(GB 631)： 15(v/v)溶液；溶液； c.pH3.5 的乙酸缓冲溶液：称取的乙酸缓冲溶液：称取 25.0g 乙酸铵溶于乙酸铵溶于 25ml 水中，加水中，加 6mol/L 盐酸盐酸 45ml， 用 ， 用 稀盐酸或稀氨水调节

36、稀盐酸或稀氨水调节 pH 至至 3.5，并稀释至，并稀释至 100ml； 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 d.1酚酞指示液：按酚酞指示液：按 GB 604 配制；配制； e.饱和硫化氢水：按饱和硫化氢水：按 GB 602 配制；配制； f.铅标准溶液铅标准溶液(1ml0.01mg Pb)：按：按 GB 602 配制标准贮备液配制标准贮备液(1ml0.1mg Pb)。 使用时，再准确稀释使用时，再准确稀释 10 倍。倍。 5.2.11.4 分析步骤分析步骤 a.称取试样两份，每份称取试样两份，每份 2.00g，精确至，精确至 0.01g，分别置于坩埚中，按，

37、分别置于坩埚中，按 5.2.6 进行灼烧进行灼烧 灰化，残渣用灰化，残渣用 6mol/L 盐酸盐酸 2ml 湿润，沸水浴上蒸干，再加一滴盐酸和湿润，沸水浴上蒸干，再加一滴盐酸和 10ml 水，于沸水浴 中 水，于沸水浴 中 加热加热 2mim，冷却后分别移入乙、丙两支纳氏比色管中，在丙管中加，冷却后分别移入乙、丙两支纳氏比色管中，在丙管中加 2.00ml 铅标准使用液。铅标准使用液。 b.吸取吸取 2.00ml 铅标准使用液于另一支纳氏比色管中，作为甲管。铅标准使用液于另一支纳氏比色管中，作为甲管。 c.然后分别向上述甲然后分别向上述甲(标准标准)、乙、乙(试样试样)、丙、丙(试样加标准试样加

38、标准)三管中滴加三管中滴加 2 滴酚滴酚 酞指示液，再补充水至约酞指示液，再补充水至约 20ml，用稀盐酸或稀氨水调至中性，用稀盐酸或稀氨水调至中性(酚酞红色刚好退去酚酞红色刚好退去)， 然后各加然后各加 5ml 乙酸缓冲溶液，摇匀，备用。乙酸缓冲溶液，摇匀，备用。 d.同时向上述各管加同时向上述各管加 10ml 新制备的饱和硫化氢水，再补充水至新制备的饱和硫化氢水，再补充水至 50ml，混匀，放置，混匀，放置 10min 后，以白色为背景进行目视比浊测定。后，以白色为背景进行目视比浊测定。 5.2.11.5 结果的判定结果的判定 若乙管所呈现的浊度浅于或相当于甲管若乙管所呈现的浊度浅于或相当

39、于甲管(标准限量标准限量)，为合格，为合格(此时丙管的浊度应相当此时丙管的浊度应相当 或深于甲管或深于甲管)；否则判为不合格。；否则判为不合格。 5.2.12 砷砷 5.2.12.1 原理原理 在酸性条件下，用氯化亚锡将五价砷还原成三价砷，再利用锌和酸作用，产生原子在酸性条件下，用氯化亚锡将五价砷还原成三价砷，再利用锌和酸作用，产生原子 态氢，而将三价砷还原为砷化氢，砷化氢遇到溴化汞试纸时，则生成黄色或黄褐色砷斑与态氢，而将三价砷还原为砷化氢，砷化氢遇到溴化汞试纸时，则生成黄色或黄褐色砷斑与 标准限量砷斑进行比色测定。标准限量砷斑进行比色测定。 5.2.12.2 仪器仪器 定砷瓶：定砷瓶：25

40、ml。 5.2.12.3 试剂、溶液和材料试剂、溶液和材料 a.盐酸盐酸(GB 622)； b.碘化钾碘化钾(GB 1272)：15(m/v)溶液；溶液； c.氯化亚锡氯化亚锡(GB 638)：40(m/v)的盐酸溶液；的盐酸溶液； d.无砷锌粒无砷锌粒(HG-3-3073)； e.乙酸铅棉花：按乙酸铅棉花：按 GB 603 方法制备；方法制备； f.溴化汞试纸：按溴化汞试纸：按 GB 603 方法制备；方法制备； g.砷标准溶液砷标准溶液(1ml0.001mg As)：按：按 GB 602 配制标准贮备液配制标准贮备液(1ml0.1mg As)， 使用时，再准确稀释使用时，再准确稀释 100

41、 倍。倍。 5.2.12.4 分析步骤分析步骤 a.称取试样称取试样 0.50g，精确至，精确至 0.01g，置于一个定砷瓶中，用，置于一个定砷瓶中，用 5ml 盐酸和少量水使之溶盐酸和少量水使之溶 解，加解，加 15碘化钾溶液碘化钾溶液 5ml、5 滴酸性氯化亚锡溶液，补充水约至滴酸性氯化亚锡溶液，补充水约至 35ml，混匀。，混匀。 b.吸取吸取 0.50ml 砷标准使用液于另一个定砷瓶中，加砷标准使用液于另一个定砷瓶中，加 15碘化钾溶液碘化钾溶液 5ml、5 滴酸性 氯 滴酸性 氯 化亚锡溶液及化亚锡溶液及 5ml 盐酸，补充水约至盐酸，补充水约至 35ml，混匀。，混匀。 c.按上述

42、方法同时作试剂空白。按上述方法同时作试剂空白。 d.于盛有试样，试剂空白及砷标准溶液的定砷瓶中各加于盛有试样，试剂空白及砷标准溶液的定砷瓶中各加 3g 无砷锌粒，立即塞上预先无砷锌粒，立即塞上预先 装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管，于装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管，于 25放置放置 1h，取出溴化汞试纸与标准限量砷，取出溴化汞试纸与标准限量砷 斑进行目视比色。斑进行目视比色。 5.2.12.5 结果的判定结果的判定 若试样砷斑的颜色浅于或相当于标准限量砷斑，为合格，否则判为不合格。若试样砷斑的颜色浅于或相当于标准限量砷斑，为合格，否则判为不合格。 6 检验规则检验规则 6.1 产品按批验收。凡生产厂在同一生产期内生产的且经包装出厂的、具有同一产品名产品按批验收。凡生产厂在同一生产期内生产的且经包装出厂的、具有同一产品名 称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。 6.2 生产厂必须保证产品质量，按本标准规定逐批进行检验，出具符合规格和等级要求生产厂必须保证产品质量，按本标准规定逐批进行检验，出具