[电子标准]-SJT10550-19941.pdf

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1、L35 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 S J / T 1 0 5 5 0 -9 4 电子管内涂石墨乳真空放气性能 测试方法 T e s t m e t h o d f o r g a s e m i s s i o n c h a r a c t e r i s t i c s o f c o l l o i d a l g r a p h i t e i n v a c u u m f o r u s e i n e l e c t r o n t u b e 1 9 9 4 - 0 8 - 0 8 发布1 9 9 4 - 1 2 - 0 1 实施 中华人民共和国电子工

2、业部发布 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 电子管内涂石墨乳真空放气性能 测试方法 S J / T 1 0 5 5 0 -9 4 T e s t me t h o d f o r g a s e mi s s io n c h a r a c t e r i s t i c s o f c o l l o i d a l g r a p h i t e i n v a c u u m f o r u s e i n e l e c t r o n t u b e 主皿 内容与适用范围 本标准规定了真空电子器件内使用的石墨乳真空放气性能的侧试方法. 本标准适用于真空电子器件内使

3、用的石墨乳在真空环境中受热解吸和分解出的气体的放 气速率、 放气量及放气成份的动态测试。 方法提要 本测试采用“ 动态流导法” 。 当置于已知容积的试样室内的试样受热放气时， 在已知流导的 小孔出口端的系统有效抽速远大于已知流导值的条件下， 测量并绘出试样室内压强随时间( 温 度) 而变化的动态曲线， 由此求出放气速率、 放气量， 同时将气体引入质谱分析系统， 分析出放 气成分及其百分含量值 。 3 仪器及设备 3 . 1 测试系统: 如图1 所示。 3 . 2 排气系统 排气系统对气体应无选择性抽气和“ 记忆效应. ， 并能获得洁净的超高真空. 在限流小孔出 口端的有效抽速S e 应大于限流

4、小孔已 知流导值5 0 倍以 上， 推荐使用低返油率扩散泵， 并在粗 抽系统中加入高效挡油阱。排气系统的极限真空度应优于8 X 1 0 -P a . 3 . 3 分析系统 分析系统对气体应无选择性抽气和“ 记忆效应” ， 并能获得洁净的超高真空. 推荐用四 极质 谱计、 涡轮分子泵、 戮射离子泵、 高效挡油阱、 旋片机械泵和超高真空阀门等部件组成。分析系 统的极限真空度应优于1 X 1 0 - P a . 3 . 4 四极质谱计 质f范围M; 1 -1 0 0 a m u ; 灵 敏 度S , 1 . 5 X 1 0 - A / P a ; ， 、 一 ，M 、 _ _ _ 万拼早c 乙 丽J

5、 i o % -1 5 U ; 全 程扫描速度 : 镇1 s . 仪器 由微机 控制 ， 自动进行数据处理 ， 可显示并打印 出质谱定t分析结 果。 中华人民共和国电子工业都 1 9 9 4 - 0 8 - 0 8批准1 9 9 4 - 1 2 - 0 1 实施 1 S J / r 1 0 5 5 0 - 9 4 图 1 测试系统示意图 1 已知流导的限流小孔， 其流导值 C一1 -2 L / s ; 2 , 5 玻璃无脂球阀; 3 超高真空规管; 4 烘箱加热区; 6 -镍制送样小舟; 7 置于放样室内的待侧试样; S 试样室， 限流小孔以上的真空管路统称为试样室， 其容积值V =1 2 L

6、， 放置被测试 样的部分称为石英试样管， 由直径为 3 0 - 4 0 m m的石英管制成， 倾斜安装， 其倾斜角为 4 5 ; 9 管式高温炉， 在 4 4 0 的测试温度下， 在不短于 l 0 0 mm长的等温区内的温堆应不大 于士2 ; 1 0 被测试样; 1 1 -热电偶. K分度的镍铬一镍硅热电偶; 1 2 进样法兰; 1 3 管道加热区A; 1 4 - 超高真空阀; 1 5 - 超高真空微调阀， 1 6 管道加热区B . 注: 侧试系统中限流小孔以上的真空管路内径应不小于 2 5 m m， 以保证有足够的流导; 连接真空规的管路 的流导值应不小于 1 2 L / s ， 从而， 使

7、其两端的压强差可以忽略不计. 3 . 5 超高真空计 一2 一 S J / T 1 0 5 5 0 - 9 4 量程应能扭盖1 X 1 0 - 一5 X 1 0 - 1 p . , 规管发射电流: 0 . 1 m A和1 m A两档， 真空计须经氮气校准。 I6 温度程序控制仪 温度值由数字显示， 程序由微机控制， 并具有多段程序升温、 保温功能。 升温速率及保温2H 度、 保温时间均可事先设定。升温速率的控制偏差应不大于士2 0C / mi n ; 保温温度的控制偏差 应不大于士1 C , 3 了 双笔函数记录仪 Y; 笔为 K分度的温度记录笔; Y : 笔为0 - - 1 0 0 mv直流

8、电压记录笔( 在此， 充当真空度记 录笔) 。 记录纸走纸速度应在 3 0 0 3 0 0 0 mm/ h间可调; Y Y : 笔的全程响应时间应不大于 1 s , 3 . 8 分析夭平 感量就应不大于0 . 1 m g , 4 测试步骤 4 . 1 试样制备 4 . 1 . 1 载体制作及其处理 4 . 1 - 1 . 1 用砂轮切割机将壁厚 l mm、 内径 1 3 -1 5 mm的未曾接触过油指的硬质玻璃管切割 成长度为9 士0 . l mm的玻环。 41 . 1 . 2 玻环经过如下步骤的处理: 自来水冲洗一有机溶剂( 丙酮或三氯乙烷) 超声波清洗一 去离子水冲洗一酒精脱水一用电吹风吹

9、干或将玻环置于电热鼓风箱中烘干。 4 . 1 - 1 . 3 用分析天平逐个称量载体( 玻环) 质量， 精确至0 . l m g , 4 . 1 . 2 取样 4 . 1 . 2 . 1 将被测瓶装石墨乳样品置于转速为 1 2 0 r / mi n 球磨机上滚磨5 h以上。 4 . 1 . 2 . 2 用干净的毛笔将经滚磨后的石墨乳样品均匀地涂覆在清洗后的玻环内表面上。 4 . 1 . 2 . 3 用电吹风吹干或置于电热鼓风箱中烘干。 4，3试样预处理 4 . 1 . 3 . 1 将涂覆有试料的玻环依据其使用场合的不同， 分别置于黑白显像管焙烧炉、 彩色显 像管低熔点玻璃封接炉或马沸炉中烙烧。

10、 4 . 1 . 3 . 2 当焙侥后玻环温度降至5 0 左右时， 先放入干燥缸中继续冷却至室温。 4 . 1 . 3 . 3 在 1 5 min内， 用分析天平逐个称量涂覆有试料的玻环( 以下简称“ 试样，)的质量， 精 确至。 . l m g , 同一编号的 试样与其载体的质量差即为试料的净质量。其 值依据放气量的大小 控制在1 0 -3 0 m g间。 4 . 1 . 3 . 4 将经称量后的试祥尽快放入测试系统或置于恒温C0 -2 5 C ) 、 恒湿( 相对湿度 5 0 % -6 0 %) 干燥缸中贮存。 4 - 2 测试前准备工作 4 . 2 . 1 通过放气阀向真空系统放入 1

11、. 0 2 X 1 0 P . 干燥氮气， 打开测试系统进样法兰， 利用磁 铁吸引洁净的镍舟将试样和一只用来做空白试验的玻环按编号分别置于试样贮存区中不同的 放样管 内。 4 . 2 . 2 试样放置完毕应立即更换进样法兰上的无氧铜密封垫圈， 安装上进样法兰。测试系统 抽真空， 当系统真空度优于1 X 1 0 - P a 后， 停止抽气， 试样在放样管内真空浸泡 2 4 h , 4 . 2 . 3 2 4 h后测试系统重新抽真空。当系统真空度优于 1 X 1 0 - P a 后， 开始对测试系统烘烤 3 一 s .1 / e 1 0 5 5 0 -9 4 除气。 4 . 2 . 4 利用电烘箱

12、、 管式高温炉、 管道电加热带、 煤气火头分别对除试样贮存区以外的测试系 统进行烘烤除气. 4 - 2 - 4 . 1 烘箱除气用“ 烘箱温度程控仪” 控制。 烘箱的升温速率为1 0 C / m i n ， 保温温度为 4 0 0 C， 保温时间为 3 0 m i n . 保温结束后关断烘箱加热电源， 使其自然降温。 4 . 2 . 4 . 2 在进行4 . 2 . 4 . 1 条的同 时， 将“ 管式高温炉” 移至石英试样管的规定位置， 利用“ 温度 程序控制仪” 对其烘烤除气. “ 温度程序控制仪” 应使“ 管式高温护” 在2 0 m in内 升至6 0 0 C ， 保 温 I h后降温。

13、 当保温结束后， 立即将“ 管式高温炉” 移出石英试样管， 并用压缩空气对炉膛强迫 冷却 。 4 . 2 - 4 . 3 在进行4 . 2 . 4 . 1 和4 . 2 . 4 . 2 条的同时， 接通管道电加热带电源， 对不锈钢真空管道 及超高真空阀门烘烤除气， 除气温度为 2 5 0 C. 当供箱保温结束时， 同时关断管道电加热带电 源， 使其自然降温。 4 . 2 - 4 . 4 在烘箱开始保温和保温结束前， 用煤气火头对除试样贮存区以 外的玻璃管道先后进 行两次加热除气， 每次除气时间为 5 mi n , 4 . 2 . 5 当烘箱温度降至 1 0 0 时. 可移去烘箱并接通超高真空计

14、， 规管经 5 m i n电极轰击除气 后， 测试系统真空度。此时， 测试系统真空度应不低于 5 X 1 0 - l P T , 4 . 2 . 6 在进行4 . 2 . 3 - 4 . 2 . 5 条的 伺时， 质谱分析系统 也应先后启动旋片机械泵、 涡轮分子泵 及 溅 射 离 子 泵 对 分 析 系 统 抽 真 空 ， 并 用 管 道 电 加 热 带 对 分 析 室 和 四 菠 质 谱 计 探 头 烘 烤 除 气 ( 烘 烤温度为2 5 0 C , 烘烤时间l h ) 。 其间， 对分析系统中的超高真空 规管进行两次电极轰击除气 ( 5 m i n / 次) ， 当分析室和四极质谱计探头温

15、度降至5 0 时， 接通四 极质谱计电源。 3 0 m i n 后， 关 闭溅射离子泵阀门， 此时， 分析系统真空度应不低于5 X 1 0 - P a ; 并用四极质谱计测出分析系 统内残气本底成分及其分压强。 4 . 2 . 7 打开“ 双笔函数记录仪” 电源， 调节超高真空计上的取样电位器， 校准Y : 记录笔的零 点和满刻度; 并将走纸速度置于 3 0 0 mm/ h挡.关闭测试系统中超高真空阀( 1 4 ) 和超高真空微 调阀( 1 5 ) , 4 . 2 . 8 当经压缩空气强迫冷却的“ 管式高温护” 护膛温度低于 3 0 时， 根据升温速率 1 o ,c / m i n ， 保温温

16、度4 4 0 1C、 保温时间6 min的测试要求， 设定“ 沮度程序控制仪” 的P , I , D值， 保温温 度值及保温时间值。 43 空白试验 4 . 3 . 1 用磁铁吸引镍舟， 把那只未涂覆石墨乳样品的玻环推入石英试样管底部; 将“ 管式高温 沪” 移至石英试样管的规定位置; 打开“ 双笔函数记录仪” 的走纸开关. 4 . 3 . 2 用磁铁吸引阀球关闭并联于限流小孔两旁的无脂球阎( 2 ) , ( 5 ) ; 把“ 温度程序控制仪” 打到“ 运行” 挡， 此后， 置于“ 管式高温炉找 中的石英试样管按设定的程序升温和保温。 同时， 记录 仪的两只记录笔分别记录下试样管内温度随时间和

17、真空度随时间变化的两条曲线。侧试一直 持续到设定的程序运行完毕时为止。 其间， 应注意及时转换真空计的量程并在记录纸上作好标 记。 4 . 3 . 3 打开无脂球阀( 2 ) , ( 5 ) ， 将“ 管式高温护” 移出石英试样管， 待石英试样管温度降至 1 0 0 后， 用磁铁吸引镍舟将试样从石英试样管中移至原先放置试样的放样管内， 关断“ 双笔函 数记录仪” 的走纸开关 ， 关断“ 温度程序控制仪叻n 热电漂. 4 . 4 放气速率和放气量测试 一4 一 S J / T 1 0 5 5 0 -9 4 4 . 4 . 1 重复 4 . 2 . 8条。 4 . 4 . 2 用磁铁吸引 镍舟，

18、把所需测试的试样推入石英试样管底部; 将“ 管式高温护” 移至石英 试样管的规定位置; 打开“ 双笔函数记录仪” 的走纸开关。 4 . 4 . 3 重复4 . 3 . 2条和4 . 3 . 3 条. 4 . 4 . 4 若要进行多只试样的测试， 则需重复 4 . 4 . 1 - - 4 . 4 . 3 条各步孩。 4 . 5 放气成分测试 4 . 5 . 1 打开超高真空阀( 1 4 ) ， 将管道电加热带 A, B由并联改为串联接法， 接通加热电很. 使 通往质谱分析系统的不锈钢真空管道温度维持在 1 0 0 左右。 4 . 5 . 2 用 分析系统中四极质谱计测出测试系统内 残气本底成分及

19、其分压强。 预置四极质谱计 所需自 动跟踪的1 2 种气体的神类、 分压强量 程、 质谱计工作模式和自 动分析时间。 4 . 5 . 3 重复 4 . 2 . 8条和4 . 4 . 2 条. 4 . 5 . 4 用磁铁吸引阀球关闭无脂球阀( 2 ) , ( 5 ) ; 把. 温度程序控制仪” 打到“ 运行” 挡， 此后， 石 英试样管按设定的程序升温和保温， 气样由超高真空阀( 1 4 ) 和不锈钢真空管道引入质谱分析 系统. 由四极质谱计按预置的状态自 动进行气样采集、 数据处理和显示屏显示， 并将分 析结果 自动存入磁盘或打印。 同时， 记录仪的两只记录笔分别记录下试样管内温度随时间和真空

20、度随 时间变化的两条曲线。 测试一 直持续到设定的程序运行完毕时为止， 其间， 应注意及时转换真 空计量程并在记录纸上作好标记。 4 . 5 . 5 重复4 . 3 . 3 条。 4 . 5 . 6 若需进行多只试样的测试， 则需重复进行 4 . S . 3 - 4 . 5 . 5 条各步孩. 数据 处理 5 . 1 单位质量试料放气压强随时间( 温度) 变化的曲线 根据实验测出的放气压强随时间( 温度) 变化的曲线和式( 1 ) 求出单位质f试料放气压强 随时间( 温度 ) 变化的 曲线 。 一 p( t) = MO-MO箫 1 0 0 式中: P ( t ) - l 0 0 m g 试料在

21、测试过程中引起的试样室内 压强随时间( 温度) 的变化值， P a s P , ( t ) 实验测出的试样在测试过程中引起的试样室内压强随时间( 温度) 的变化值， P a s P o ( t ) 空白实验测出的载体在测试过程中引起的试样室内压强随时间( 沮度) 的变化 值， P a s M 试料的净质 量, m g , 5 . 2 单位质量试料放气速率随时间( 温度) 变化的曲线按式( 2 ) 计算: _ 1 、 _ ，、 _，d 户 ( U， 。 、 a ( t ) ，p ( t ) c+二 进 3 于 二 V- ” 一 ( 2 ，、 “ 尹尹、护d t、 . 户 式中: q ( t )

22、- 1 0 0 m g 试料放气速率随时间( a度) 的变化值， P a L / S ; C 限流小孔的已知流导值， L / s ; V 试样室容积值， L; t 时间， s , 5 . 3 单位质量试料 放气量的计算 : 一5 一 S ) / T 1 0 5 5 0 -9 4 在时间t 内， 单位质A ( l 0 0 m g ) 试料放出 的气体量Q ( P a “ L ) 按式( 3 ) 计算: Q 一 扎 p(t) )C + 罕V d t . . . . . . . . . ( 3 ) 4 试样随时间( 温度) 变化的放气成分及其百分含置 由徽机控树的工作在分压棋式的四极质谱计自动输出测

23、试过程中放气成分随时间变化的 曲线和各个时刻的分压强值， 再按式( 4 ) 计算出各种放气成分的百分含量值: X 一 共 X : 。 。 %. . . . . . . ( 4 ) 习 P , 式中: X某种气体的百分含it值; P ; 该种气体的分压强值， P a ; 名 P 。 一 试 样 放出 的 各 种气 体 的 分压 强 值 之 和 ， P a , 官 - 1 侧试报告 6 . 1 侧试报告首页应标明下列内容: 二石组乳名称， b . 型号( 或牌号) ; c . 试料的净质AI d . 生产厂家; e . 侧试单位、 人员和日期; f . 侧试条件( 升温速率， 起始侧试温度， 保温

24、温度. 保温时间) ; 9 . 单位质且值( 1 0 0 m g ) , 6 . 2 放气速率随时间( 沮度) 变化的曲线( 图 2 ) . T( V) 、.一 /s L Pa!1! q - 一 一 | 1 ( s) 图 2 纵坐标( 1 ) 为放气速率抓P a L / s ) , 纵坐标( 2 ) 为沮 度TC C) , 横坐标为时间: ( s ) , 6 . 3 爪 积放气t随时间( in度) 变化的曲线( 图 3 ) 一6 一 S J / T 1 0 5 5 0 -9 4 Q( P aL)T (1 C) 图 3 纵坐标( 1 ) 为累积放气量Q ( P a L ) 纵坐标( 2 ) 为温

25、度T( C ) 横坐标为时间 t ( s ) , 注: 为更明确地表达放气速率和累积放气f间的关系， 图 2 和图 3 可合并画在同一张坐标纸上. 6 . 4 放气速率峰值及其所对应的温度和全过程累积放气量( 表 1 ) , 表 1 序号试样名称 放气速率峰值 e m ( Pa L/ s) 放气速率峰值 所对应的温度 T ( ) 全过程累积放气t Q ( PaL) 1 2 3 巨 6 . 5 放气成分随时间( 温度) 变化的曲线( 图 4 ) , P n( P a ) T ( C ) , 争十且 4 匕 ( s ) 图 4 7 一 S 7 / T 1 0 5 5 0 -9 4 纵坐标( 1 )

26、 为各种放气成分的分压强 P n ( P a ) , ( 对数坐标) ， 纵坐标( 2 ) 为温度 T ( C) , 横 坐标为时间t ( s ) . 6 . 6 放气峰值及保温始、 末所对应的放气成分的百分含量( 表2 ) . 表 2 序号气体成分 放气峰值所对 应的放气成分 ( %) 保温开始时所对 应的放气成分 ( 纬) 保温结束时所对 应的放气成分 ( %) 1 z 3 主婆误差来源 了1 试样在取样、 预处理和贮存过程中( 如称量误差、 试样经预处理后暴露大气和贮存于真空 环境中的时间长短等) 引入的误差。 了 . 2 管式高温炉的温度波动及热偶测量误差。 7 . 3 超高真空计的校

27、准和测量误差， 灯丝发射电流的稳定性。 7 . 4 四极质谱计的校准和测量误差. 及在一个扫描周期内由于放气成分的连续变化所引入的 误差 。 7 . 5 7 . 6 测试系统本底真空所造成的误差。 测试系统烘烤除气时， 试样不会完全处于室温状态， 对测试结果有一定影响。 注意事项 8 . 1 取样称量及进样过程中， 必须用洁净的工具， 戴无纤维手套或指套. 8 . 2 测试过程中必须确保试样室内压强低于6 . 7 x 1 0 - l p a ， 以保证流过限流小孔的气流始终 处于分子流状态。 8 . 3 本方法测得的放气速率和放气量均为等效氮气值. 84 超高真空计、 四极质谱计及热电偶必须经过校准。 8 . 5 本方法测得的结果推荐使用微型计算机进行数据处理; 在要求不高时， 亦允许人工进行 近似计算。 8 . 6 本方法测试放气速率、 放气量的精度为士1 0 0 0 : 测试放气成分的质谱定量分析精度为士 2 0 %. 一8 S J / T 1 0 5 5 0 - 9 4 附加说明: 本标准由电子工业部标准化研究所归口。 本标准由上海真空电子器件股份有限公司电子管二厂和丹阳电子材料厂共同负责起草。 本标准主要起草人: 钱永生、 贡春龙。 一9