GB-5760-1986.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 UDC 曰1 . 1 8 8 . 1 翻3 阴离子交换树脂交换容最测定方法 GB 盯的一肠 D e t e r m i n a t i o n f o r e x c h a n g e c a p a c i t y o f a n i o n e x c h a n g e res i n s 本标准适用于苯乙烯系阴离 子交换树脂交 换容量的测定。 本标准包括阴离子交换树脂全交换容量、强碱基团交换容量和弱碱基团交换容量的测定方法。 , 定义 1 . 1 全交换容量:离子交换树脂所具有的全部活性基团的数量,以毫克当量/ 克 ( 千) 表示。 1 . 2 强碱基团交换容

2、量:阴离子交换树脂中能同中性盐进行交换反应的活性 基 团的 数 量,以 毫克当且/ 克 ( 千)表示。 1 . 8 弱碱基团交 换容量:阴离 子交 换树脂中不能同中 性盐进行交换反应的活性基团的数量,以 毫克当最/ 克 ( 千)表示。 1 . 4 氢氧型:是氢氧型强碱基团和游离 胺型弱碱基团之总称。 之 试验旅理 根据定义,阴离子交换树脂中的强碱基团具有分解中性盐的能力,而弱碱基团不能分解中 性盐。 当 氮氧型阴离子交 换树脂与过且的一元强酸 ( 例如盐酸)溶液反应时。可根据滴定未反应的酸量 而计算出阴离子交换树脂的全交换容最。其反应式是: R 之 -O H 2 H C I = R 么 C I

3、 H C I +H 2 O 当 氢氧型阴离 子交 换树脂与中性盐 硫酸钠反应时,只 有强 碱基团 ( R N “ OH)才能发生交 换反 应,滴定置 换出来 的 氢氧根 ( OH一 ) , 就可以计算出阴离 子交 换树脂强碱基团 的交 换容量。其反 应式 是: 2 R N O H+ N a 2 S 0 4 = ( R N ) 2 S 0 4 + 2 0 H一 + 2 N a 阴离子交换树脂全交 换容量与强碱基团交 换容最之差值就是弱碱基团的交 换容量。 a 仪路和设备 玻瑞交 换柱:内 径2 0 m m ,有效柱高2 2 5 m m , 1 号微孔砂芯,上口 为标准磨口B M1 9 / 2 6

4、 , 如 分液漏斗:2 5 0 m I ,标准磨口B M 1 9 / 2 6 ,如图2 。 玻瑞离心过撼管:如图3 。 电 动离 心 沉淀机:0 _ 4 0 0 0 r / m i n ( 可调) , 5 0 m l 离心管4 支。 秒表:分度0 . 0 2 S 。 架盘天平:感MO . 1 g ,最大称量1 0 0 g i感I I g . 最大称最1 0 0 0 8 , 电热恒温水浴锅:水温波动士1 。 称量瓶;功 4 0 m m x 2 0 m m ,砂 7 0 m m x 3 5 m m , 具塞三角 瓶:2 5 0 m 1 , 滴定管:2 5 m 1 。 ,.0,1 a.1瓦瓦 图 3

5、 . 4 3 . 肠 吕 二 吕 . 7 吕 二 3 。 . 3 . 1 0 国家标准局1 . . 一 0 1 一 0 . 发布 1 二 6一1 0一 O S 实施 GB 6 7 6 0 一二 3 . 1 1 移液管:2 5 , 1 0 0 m l 。 3 . 1 2 量简:5 0 m 1 . 3 . 1 3 三角瓶:2 5 0 m l , 团引ON的 图 1 玻璃交换柱 图 2 分液漏斗 9 8 5 GB 5 7 6 0 一. 6 2 5士0 . 5 0 2 0 2 0 . 5 02卜的1 到+I目6 : 斗 图 3 玻璃离心过滤管 4 试剂和溶液 4 . 1 0 . 1 N 盐酸标准溶液:

6、按G B 6 0 1 一” 标准溶液制备方法配制。 4 . 2 0 . 1 N 氢氧化钠标准 溶液:按GB 6 0 1 -7 7 配制。 4 . 8 1 YD 酚酞指示 液:按 G B 6 0 3 -7 7 制剂 及制 品制备方法配 制。 4 . 4 甲 基红一 次甲基 蓝混合 指示 液: 将0 . 2 g 甲基 红溶于l o o m 无水乙 醉中, 将。 . 1 g 次甲基蓝溶于 l o o m l 无水乙 醇中,将上 述两种溶液等体积混合。 4 . 5 2 m o l / I 氢氧化 钠溶液:量 取1 0 0 m 1 氢氧化 钠饱和 溶高 注于9 o o m l 纯水中 , 摇匀。 4 .

7、 6 0 . 5 m o l / I 硫酸钠溶液:用 架盘天平 称取7 1 g 分析纯无水 硫酸钠 ( H G 3 一 1 2 3 一 7 6 ) , 加人 9 5 0 m 1 纯水溶解之。 4 . 7 纯水:电导率 ( 2 5 C )小于JA S / C M , 5 试验步较 与 . 1 取样 按G B 5 4 7 5 -8 5 离子 交 换树脂取样方法进行。 5 . 2 试样的预处理 按G B 5 4 7 6 -8 5 离子 交换树脂预处理方法进行。 5 . 3 红妞型阴离子交换树脂样品的制备 5 . 8 . 1将玻璃交 换柱倒 放, 用自 来水自 下而 上赶去 柱内 气 泡,关闭活塞。然

8、后从旋塞下部放水 ,直 到液面高出 砂芯5 c m 。保证 砂芯下部没有气泡,否则重新操作. 5 . 3 . 2 用量筒量取1 5 m 1 左右预处理过的强碱性阴离子交 换树脂,或4 0 m l 左右预处 理过 的弱碱性阴 离子交换树脂,置于交 换柱中,除去树脂层中的气泡,排水至液面高出 树脂层2 c m. 5 . 3 . 3 在分液漏斗中,加人 树脂体积5 0 倍量的2 m o l / I t q ,氧化钠溶液,以1 5 -3 0 m 1 / m i n 的流速自 上而下通过树脂层 ( 大约6 0 m i n 流完)。 注:转型时,要防止出现偏硫和液层流空。 GB 5 7 6 0- 8 6

9、5 . 3 . 4 色为止。 5 . 3 . 5 5 4 以同样的流速,通人纯水洗涤树脂,直到在2一3 m l 流出液中加人1 滴酚酞指示液不呈红 按G B 5 7 5 7 -8 6 离子交换树脂含水量测定方法除去树脂外部水分,置于称量瓶中。 阴离子交换树脂含水f的测定 按G B 5 7 5 9 -8 6 氢氧型阴离子交换树脂含水量侧定方法进行。 5 . 5 5 . 5 阴离子交换树脂全交换容最测定 用减量法称取两份样品。强碱性阴离子交换树脂每份样品约2 . 5 g ,弱碱性阴离子交换树脂 每份样品约2 . o g ,准确至1 m g ,置于干燥的具塞三角瓶中。 5 . 至4 0 5. 5 .

10、 2 用移液管吸取1 0 0 m 1 o . 1 N 盐酸标准溶液,分别加至置样的三角瓶中, 摇匀, 将瓶塞盖严, 放 C水浴中,浸泡2 h ,取出,冷却至室温。 5 . 3 纯水和 2 用移液管从具塞三角 瓶中取出2 5 m l 浸泡液 ( 不得吸出 树脂颗粒)置于三角瓶中, 加人5 0 m 1 滴酚酞指示液。 5 . 5 . 4 用 。 . 1 N 氢氧化 钠标准 溶液滴定 至微红色 保持1 5 s 不 褪色,即为终点。 : 一: . , 阴离子交换树脂强碱基团交换容t测定 用减量法称取两份样品。强碱性阴离子交换树脂每份样品约2 . 5 g ;弱碱性阴离于交换树脂 每份样品约l o g ,

11、准确至 1 m g ,置于干燥的具塞三角瓶中。 常 5 .19 (. 6 . 2 用移液管吸取1 0 0 m1 0 . 5 m o l / I 硫酸钠溶液, 分别加至置样的三角瓶中,摇匀,将瓶塞盖严, F 浸泡2 0 m i r b 5 . 6 . 3 用移液管从具塞三角 瓶中,取出2 5 m 1 浸泡液 ( 不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶中, 加人 5 0 M ! 纯水和3 滴甲基红一 次甲 基蓝混合指示液。 5 . 6 . 4 用o . 1 N 盐酸标准溶液滴定至微紫红色,保持1 5 s 不褪色,即为终点。 6 结果计算 6 . 1 阴离子交换树脂湿基全交换容曼按式 (1 )计算: _1 0

12、 0 xN, 一4 xN, x V h , 二 一 一 一 一m , 一 ( 1 ) 式中:E , 阴离子交换树脂湿基全交换容量,m e q / g , N , 一 一 盐酸标准溶液的浓度 ,N 。 N 2 一 氢氧化钠标准溶液的浓度,N; t o o 一一 盐酸标准溶液的用t, m l ; V, 一 一 滴定浸泡液消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,m l ; 。一 。! 一 树脂样品的质 且,g o 6 . 2 阴离子交换树脂全交换容量按式 ( 2 ) Q, 计算: 1一X (2) 式中:Q阴离子交换树脂全交换容 量,m e q / g , 尸阴离子交换树脂湿基全交换容量,m e q / g ;

13、 X树脂样品的含水量,% 。 两次侧定值之差不得大于。 . 1 1 毫克当量/ 克( 干, 氢氧型),取两次测定值的算术平均值为测定结 果。 6 . 3 阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量按式 ( 3 )计算: 4 x拟 x 犷, E 2 ” 一 m 丁 一” ” ” ” ” ” “ “ .” ” ” ” “ ” ( 3 ) 式 :f : 2 阴离子 交换树脂湿基强碱基团交换容量,m e q / g GB 5 7 6 0一二 N , 盐 酸 标 准 溶 液的 浓 度 ,N , V 2 - 滴定浸泡液消 耗的盐 酸标准溶液的体积,M I , 二 2 树脂样品的质量, 二4 阴离子交 换树脂强碱基

14、团交换容量按式 Qz ( 4 )计算: = E Z . . . . . . . . 。 . . . . . , . , 、 1一X 式中:Q z 阴离子交换树脂强碱基团交 换容量,m e q / g , 凡阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量,m e q / g , X树脂样品的含水最,%。 两次测定值之差不得大于0 . 1 1 毫克当最/ 克 ( 干,氢氧型),取两次测定值的算术平均值为测定 结果。 阴 离子交换树脂弱碱荃团交换容t按式 ( 5 )计算: 0 : 二 Q t 一 O 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

15、. . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 式中: Q 3 阴离子交 换树脂 弱碱基团交 换容是,m e q / g , Q: 阴离子交换树脂全交换容f, m e q / g , 0 : 阴 离子交换树脂强碱基团交 换容最,m e q / g o 7 允许理 如表所示。 项目同一实脸室内允许差 me q / g 不同实脸室间允 许差 m e 可9 全交换容t0 . 1 10 . 2 3 强玻团交 换容t 0 . 1 10 . 1 9 G B 5 7 6 0 一8 6 附加说明: 本标准由中华人民共和国水利电力部提出, 由全国塑料标准化技术委员会塑料和树脂

16、产品分技术 委员会归口. 本标准由 水利电 力部西安热工研究所负责起草. 本标准主要起草人姚建成、 邵林. *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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