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1、中华人民共和国国家标准 UDC 助3 . 1 : 5 4 3 谷物籽粒粗纤维测定法 GB 8 1 8 8 -8 8 De t e r mi n a t i o n o f c r u d e f i b re i s c e r e a l s s e e d s 1 适用范围 本标准适用于测定谷物籽粒粗纤维含量。1 . 2 5 酸碱剂洗涤法为仲裁法，3 . 1 4 % 酸碱剂洗涤法为 快速法 ( 见附录A 1。 2 测定原理 样品分别经1 . 2 5 % 硫酸及1 . 2 5 % 氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热3 0 mi n ， 以 将淀粉、 果胶质、 蛋白 质、脂肪、部分半纤维素和木质
2、素水解除去，最后将得到的残渣称重.减去灰分重，即得粗纤维 含量。 3 仪器设备 3 . 1 分析天平:感量0 . 0 0 0 1 g , 3 . 2 实验室用粉碎机。 3 . 3 电热板。 3 . 4 马福炉。 公 . 马 电热鼓风箱。 3 . 6 尼龙筛绢:J P 7 2 x 1 ( 2 0 0 目 )。 3 . 7 高脚烧杯:容积6 0 0 m 1 , 3 . 8 古氏增祸:容积2 5 m 1 , 3 . 9 带活门抽气管。 3 . 1 0 抽滤瓶;容积5 0 0 m 1 , 3 . ” 干燥器:2 5 x 3 0 c m ，用变色硅胶作千燥剂。 3 . 1 2 回 流装 置。 建议使用附
3、 录B 所示装置。 其他任何供 粗纤维测定用的常规仪器也都可以 使用。 3 . 1 8 抽滤管:见附录B 图B2 。 4 试剂 4 . 1 1 . 2 5 % 硫 酸溶液: 0 . 2 5 5 1 0 . 0 0 5 N 。 每1 0 0 m 1 溶液中 含有1 . 2 5 g 硫酸， 溶液浓度须经准确标定。 4 . 2 1 . 2 5 % 氢氧化 钠溶液, 0 . 3 1 3 士 0 . 0 0 5 N 。每1 0 0 m 1 溶液中含有1 . 2 5 8 氢氧化钠， 溶液浓度须 经准 确标定。 4 . 3 9 5 % 乙醇: 化学纯。 4 . 4 无水乙 醚:化学纯。 4 . 5 石棉的制
4、备: 将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发器中，放在6 0 0 马福炉中 灼烧1 6 h ， 加人1 . 2 5 % 硫酸，煮沸3 0 mi n ， 然后过薄，用蒸馏水洗净酸， 同样加1 . 2 5 氢氧化钠煮沸3 0 mi n ，过滤，用1 . 2 5 % 硫酸洗一次，再用水洗净、 烘干，在60 0 马福炉中 灼烧2 h 。石棉用后可回 收再用。 国家标准局1 9 0 0一 0 1 一1 0 发布 1 9 8 0一 0 8一 0 1 实施 GB s i s 3 - 6 s 5 试样的选取和制备 5 . 1 取有代表性的样品，拣去杂质，按四分法分取2 5 g 左右。 5 . 2 将样品放在6 0 .
5、6 5 C 烘箱中干燥8 h 左右，冷却后在粉碎机中 碾碎，全部通过0 . 8 4 m m的筛子 ( 2 0 目)，装人 磨口 瓶中备用。 5 . 3 脂肪含量超过1 % 的样品需按G B 2 9 0 6 -8 2( 谷类、 油料作物种子粗脂肪测定法脱脂， 脱脂 后的残渣供分析用。 6 测定步骤 6 . 1 称样 称取2 一3 g 试样两份，准确至0 . 0 0 0 1 g ，同时按G B 3 5 2 3 -8 3 谷类、 油料作物种子水 分测定 法铡 定试样的水分含量。 6 . 2 水解 6 . 2 . 1 将试样置于6 0 0 m 高 脚烧杯中， 加人沸腾的1 . 2 5 %硫酸溶液2 0
6、 0 m I ，立即在电炉上加热，使 其在l m i n 内 微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板上加热，由微开后准确加热3 0 m i 咖热期I司 始 终保持溶液微沸。 6 . 2 . 2 用连接在水泵扎有2 0 0 目 尼龙筛绢的抽滤管，在l o m i n 内 抽尽酸液，并用热水洗涤残渣至中 性 ( 至蓝石蕊试纸不变色为止)后抽净洗液。 6 . 2 . 3 将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的1 . 2 5 0/ a 氢氧化 钠溶液的洗瓶， 洗人原烧杯 中，另加沸腾的1 . 2 5 % 氢氧化钠溶液至刻度线 ( 2 0 0 m 1 )处，并置于电 炉上，使1 m i n 内沸腾
7、，再次 放 上冷凝壶在电 热板上加热，从微沸起准确加热3 0 m i n . 注:溶液微沸的温度为9 6 - 9 8 C 。此时溶液有大量气泡上升，溶液表面稍有滚动，但不剧烈。 6 . 2 . 4 将烧杯在电热板上取下， 杯壁附着的残渣用洗瓶内的蒸馏水冲人杯中，并在1 0 m i n 内用抽滤 管把碱液抽净，再以 热蒸馏水洗涤至中 性 ( 至红石蕊试纸不变色为止)。 6 . 3 脱色和脱脂 将抽滤管上的残渣洗人 烧杯中，并转移到铺有石棉的古氏增祸内，在抽滤瓶上抽取水分，用9 5 乙醇洗三次，每次约2 0 m 1 ，再用乙 醚洗三次，每次约2 0 m1 ( 脱脂样品不用乙 醚再洗) 。 6 .
8、4 灰化称重 将装有纤维的古氏增祸放人烘箱内，在1 3 0 中 烘2 h ，取出在干燥器中冷却约3 0 m i n 至室温后称 重 ( A I )， 又将增涡在6 0 0 马福炉内 灼烧3 0 m i n ，待温度降 至2 0 0 左 右时再取出 于干 燥器中 冷却约 3 0 mi n ，至室温后称重 ( A2 )。 7 测定结果的计算 了 . 1 计算公式 粗纤维 ( 于基， %)二 式中:A , 古氏增涡+ 粗纤维+ 残渣中 灰分的重量， A 2 古氏增竭十 残渣中 灰分的重量，i ( A, 一 A2 ) 甲( 1 0 0 一 B ) g招 x 1 0 0 W风干样品重，9 ， B水分含量
9、，%。 注: 7 . 2 7 . 3 脱 脂 样 品 的 粗 纤 维 含 量 ， 若 需 换算 成 含 脂 样 品 的含 量 ， 须 乘 以 脂 肪系 数K( K 平行测定的结果用算术乎均值表示，保留小数后二位。 1 0 0 十脂肪 % ) 测定谷类籽粒粗纤维的平行测定结果低于2%时，二者绝对值不超过0 1 0 0 . 1 1含量高于2 % 时， 其相对相差不得大于5%。 GB 61 9 3- 6 6 附录A 快速法 ( 补充件) A 1 适用范围 本法适用于快速测定谷物籽粒粗纤维含量。 A. 2 测定原 理 样品分别经3 . 1 4 硫酸及3 . 1 4 %氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热8
10、 m i n ，以将淀粉、 脂肪、 部分半纤维素和木质素水解除去，最后将得到的残渣称重，减去灰分重，即得粗纤维含量。 .A ， a 仪器设 备 同3 . 1 -3 . 1 3 。 A. 4 试剂 A. 4 . 1 3 . 1 4 吓 硫酸溶液: 0 . 6 4 1 士 。 . 0 0 5 N 。每l o o m 1 溶液中含有3 . 1 4 g 硫酸， 溶液浓度须准 确标定。 A. 4 . 2 3 . 1 4 % 氢氧化 钠溶液， 0 . 7 8 5 1 0 . 0 0 5 N 。 每l o o m l 溶液中含 有3 . 1 4 g 氢氧化 钠，溶液浓度须 准确标定。 A. 4 . 3 9
11、5 % 乙醇:化学纯。 A. 4 . 4 无水乙醚:化学纯。 A. 4 . 5 石棉的制备:将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发K中，放在6 0 0 马福炉中灼烧 1 6 h ，加人 3 . 1 4 % 硫酸，煮沸8 m i n ，然后过滤，用蒸馏水洗净酸，同样加3 . 1 4 % 氢氧化钠煮沸8 mi n ，过滤， 再用水洗净，烘干，在6 0 0 马福炉中灼烧2 h ，石棉用后可回收再用。 A. 5 试样的 选取和制备 同5 . 1 -5 . 3。 A. 6 测定步骤 A. 6 . 1 称样 称取2 一3 g 试样两份。 准确至。 . o o o l g ，同时按G B 3 5 2 3 -8 3 规
12、定测定试样的水分 。 A . 6 . 2 水解 A. 6 , 2 . 1 将试样置于6 0 0 m! 高脚烧杯中，加人 沸腾的3 . 1 4 % 硫酸溶液2 0 0 m l ， 立 即在电 炉上加热， 使其在1 mi n 内微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板上加热，由微开后准确加热8 m i n ，加热 期间始终保持溶液微沸。 A. 6 . 2 . 2 用连接在水泵上扎有2 0 0 目 尼龙筛绢的抽滤管，在1 0 mi n 内抽尽酸液， 并用热水洗涤残渣 至中性 ( 至蓝石蕊试纸不变色为止)后抽净洗液。 A. 6 . 2 . 3 将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的3 . 1 4
13、% 氢氧化钠溶液的洗瓶，洗人原 烧杯中，另加沸腾的3 . 1 4 % 氢氧化钠溶液至刻度线 ( 2 0 0 m 1 )处，并置于电 炉上，使1 m i n 内沸腾， 再 次放上冷凝壶，在电热板上加热，从微沸起准确加热8 m i n , A. 6 . 2 . 4 将烧杯在电热板上取下，杯壁附着的残渣用洗瓶内蒸馏水冲人杯中， 并在1 0 m i n 内 用 抽滤 管把碱液抽净，再以热蒸馏水洗涤至中性 ( 至红石蕊试纸不变色为止)。 A. 6 . 3 脱杯和脱 脂 GB 6 1 9 8 -9 6 将抽簿管上的残渣洗人 烧杯中 ， 并 转移到铺有石棉的古氏增塌内， 在抽滤 瓶上 抽取水分，用9 5 %
14、 乙 醇洗三次，每次约2 0 ml 。再用乙 醚洗三次，每次约2 0 m 1( 脱脂样品不用乙醚再洗)。 A . 6 . 4 灰化称重 将装有纤维的古氏增塌放人烘箱内，在1 3 0 中 烘2 h ，取出在干燥器中冷却约3 0 m i n ，至室温后 称重 ( A , )，又将柑坍在6 0 0 马福炉内灼烧3 0 m i n ，待温度降至2 0 0 左右时， 再取出于干燥器中冷 却约3 0 mi n ，至室温后称重 ( A z )。 A. 7 测定结果的 计算 同7 . 1 -7 . 3。 GB 6 1 8 8 一 二 附录B ( 补充件) B. 1 粗纤维测定用的回流装置如图BI 所示。 一
15、口 . 2 亡 口 t旧U困。目 !认1 日.卜1.eeee.J. 图 B 1 粗纤维测定的回流装置 1 一 6 0 0 m l 高脚烧杯.2 一烧杯上冷报壶的回流装且.3 一冷凝壶 B. Y抽 的管 如 图 B 2 所示。 图 62 抽滤管 一尼龙娜布.z 一用橄皮筋捆紧.3 一皮管 ( 接抽气泵) 附加说明: 本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。 本标准由上海农科院技术侧试中心负责起草。 本标准主要起草人顾金炎。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/