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1、中华人民共和国国家标准 居住区大气中 汞卫生标准检验方法 金汞齐富集一 原子吸收法 UDC 6 1 4 . 7 8 : 6 1 3 . 1 5 : 5 4 6 . 4 9 GB 8 91 4 一 8 8 H y g i e n i c d e t e r m i n a t i o n m e t h o d o f m e r c u r y i n a i r o f r e s i d e n t i a l a r e a s 一 G o l d a m a l g a m a t i o n _ A t a mi c a d s o r o t i o n s p e c t r o
2、 me t r i c me t h o d 1 适用范围 本标礁适用1 - 居住区大气 ! ， 求质量浓度的测定。 11 灵敏度 6x 1 0 一 0 9( 1 % 吸收) 。 12 检出下 限 以1 L / m i n 流k k 采 样， 采 样I h , 最低检出 浓度为0 . 0 1 v g / - , . 1 . 3 测定范围 按不问浓度范围选择测求仪量程1 ，n。 以 程I 的线性范围为0 . 0 0 0 6 一 0 . 0 6 1, g ，适 用于0 . 0 1 一1 it g / m i 11 : 程n 的线性范 ITA 为0 . 0 0 6 一 0 . 6 4x 9 ， 适用
3、于 0 . 1 一 1 O w g / m s , 1 . 4 I 扰及排除 1 . 4 . 1 苯、内 酮等 有机 燕气进人测求仪吸收池，也能吸收2 5 3 . 7 n m 的紫外线， 可造成I F 的误差， 但 由f 使用金膜求 富集r 采 样，这些有机燕气在金膜上 毫无 滞留，故可排除这些有机蒸气的I 几 扰。 1 . 4 . 2 如 富集竹被油雾、水 汽等 所污染，会发生富集管 u I l i 毒”现象，造成富集不完全和释放不 完全。此时可对 富集若进行再生。方法是将该箭插人 “ 解吸”孔，将解吸时间调到2 m i n ， 进行解吸， 反址进行以使杂质气化去除。 2 原理 求I 1 L
4、接触生成求齐，将空气， ， 微a 永进行富集，然后在高 温下定量释放出原r 态的求，被载气 吹入侧求仪器内，利用求 蒸气对波长2 5 3 . 7 nn的吸收作用，进行定量。 3 试剂 3 . 1 金膜 微粒:称a 1_ 0 . 2 K 氯金 酸 ( H A u C h 3 H 2 0 ) 溶1 “ 5 0 m I 蒸洲加 ， ， b 1 人5 g 石英 砂 ( 5 0 一 8 0 1 ) ，搅拌均匀，在沸水 浴 卜I 燥，然后装在石英告 ， ， 在管状电炉内加热到8 0 0 以F 灼 烧，同时 吹人净化 的空之 ，使氯金酸分解，在石英砂表面形 成金 膜薄 层，放在 卜 燥器， ， 冷却后装瓶备
5、用。 3 . 2 0 . 2 m o l / L 硫酸溶液。 3 . 3 3 0 % 氯化亚 锡 溶液: 称4 1 3 0 9 氯化亚锡( S n C l 2 2 H 2 0 ) 溶1 “ 2 5 m l 盐酸L I 1 , A l 水 稀释至1 0 0 m l . 然后向溶液， ， 通人净化空气 ( 或氮气) ，以去除木底求。 3 . 4 求标准溶液:准确称址1 . 3 5 3 7 g几 氯化求，溶1 - 0 . 0 5 m o l / L 硫酸溶液， ， ，移人I O O O m l 容量 瓶， J 仁 稀释至刻度。此溶液I m l 含1 mg 求，临用前稀释成I m l 含0 . 1 1
6、 g 求的标准溶液，或者I气 接购买标 准水溶液 ( 4 : 瓶装)使用。 中华人民共和国卫生部， 9 8 8 - 0 2 - 2 3 批准 1 9 8 8 一 1 2 一 0 1 实施 GB 8 91 4 一 8 8 4 仪器和设备 4 . 1 微粒 4 . 2 4 . 3 4 . 4 金膜微粒汞富集管 ( 简称富集管) :内 径5 m m ，长1 7 c m 的石英管，中间装有1 0 m m 长的金膜 ( 约0 . 4 5 9 ) ，两端用石英 棉塞紧。该管对汞的 饱和吸收量为1 W g o 1 5 m; n 士 4 . 5 4 . 6 4 . 7 4 . 8 恒流采样泵:流量范围。 .
7、2 . 1 . 5 L / m i n e并且流量稳定可调，恒流误差 小于2 % 。 汞蒸气尾气吸收净化器:含 碘活性炭 ( 制备见附录A )管。 汞 富集一 解 吸器: 富集 时控范围为0 . 5 m i n 士2 s ; 1 m i n 士2 s ; 2 m i n 士4 s ; 5 m i n 1 6 s ; 1 0 s ; 3 0 m i n 士 9 0 s ; 6 0 m i n 士3 m i n ;解吸时间为5 一 6 0 s 连续可调。 燥管:无水氯化钙管。 汞蒸气发生管:5 0 m l 容量。 测汞仪:冷原子 吸光永蒸气测量仪。 记录仪:自动平衡记录仪，1 M V 或5 MV
8、o 5 采样 将经过驱求处理的 富集管连接在采样器吸气口上 ，使 富集管处垂直位置，进气口 朝上， 以1 L / m i n 的流量采气6 0 L o采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差不大于5 %。根据空气 中汞的浓度适当增加或减少采气量。驱汞处理的方法是将富集管在解吸器上 进行一次解吸释放即可。 记 录采样点在采样时的 温度和大气压力。 6 操作步骤 6 . 1 按下图连接好仪器气路系统。检查气路不使漏气。调整富集和解吸的流量至0 . a L / m i 待仪 器运转稳定后，即可进行测量工作。 汞蒸气测定的气路流程 1 一空气净化用金膜微粒汞富集管;z 一汞蒸气发生瓶，3
9、一富集时的富集管，卜 解 吸时的富集竹。5 一永富集一 解吸器，s 一电磁气路转换阀。 7 一流量计。 a 一干澡若; 9 一测求仪1 0 -记录仪;1 1 一求蒸气吸收净化器;1 2 一抽气泵 6 . 2 标准曲线的制备 B . 2 . t 取 6 支试管，按下表制备标准系列: 乍 年号 01 23 45 标准溶液，m l 00 . 1 0 0 . 3 00. 5 0 0. 7 01 . 0 0 0 . 2 m o l / L 硫酸，m l 5 . 0 04 . 9 0 4. 7 04 . 5 0 4. 3 0 4 . 0 0 求含鼓, 09 0 0 . 0 10 . 0 3 0 . 0 5
10、 0 . 0 7 0. 1 0 GB 891 4 一 88 依次将各管标准溶液加人汞蒸气发生瓶，汞蒸气发生瓶与富集管连接， 富集管插入汞富集一 解吸 器的 “ 富集” 孔内 ， 富集 解吸器的流路开关拨到 “ 富集”档， 富集时间调至2 m i n 。在汞 蒸气发 生管 内加人0 . 3 m 1 3 0 % 氯化亚锡溶液，立即按动 “ 启动”开关，仪器即自 动进行富集, 2 m i n 后自 动停止。 6 . 2 . 2 取下汞富集管，将其插人 “ 解吸” 孔内，富集一 解吸器的流路开关拨到 “ 解吸”档。解吸 时间调到2 5 s( 根据气温等因素在2 0 3 0 5 之间调整) 。 按动 “
11、 启动”开关，仪器即自动进行解吸，可 在记录仪上 得到一个峰值，以 峰高对汞含量 ( W 9 )绘制标准曲线。 6 . 3 样品测定 把已经采好样的富集肯插人汞富集一 解吸器的 “ 解吸”孔， 富集一 解吸器的流路开关 拨到“ 解吸” 档。以下 按标准曲线制备中6 . 2 . 2 操作测得样品富集管中汞含量 印g ) 。 经过解吸后的 富集管， 全部汞 都被驱出，故 冷却后又可作第二次采样。为防止污染， 富集管在保存时，两端密封。 富集管反复使用 后，金膜微粒在石英管中会发生松动，将影响对汞的富集效果，使用时注意塞紧。 了 结果计算 7 . 1 将采样体积按公式 ( 1 ) 换算成标准状态下的
12、采样体积。 Vn . . . . . . . . . . 。 二 (1) p一PO 2 7 3 T 二V一 二 二 丁 ， - 丁 一. 7了飞 十J 式， J :V o -标准状态下的采样体积，L ; V -采样体积，L , T o标准状态 的绝对 温度，2 7 3 K ; t -采样时采样点的温度，; h o 标 准 状 态 的 大 气 压 力 ， 1 0 1 k P a ( 或7 6 0 m m H g ) ， P采样时采样点的大气压力，k P a( 或m mH g ) o 7 . 2 空气中汞质量浓度 按公 式 ( 2 )计算: a x 1 0 0 0 = 一 ， 下一 . ( 2)
13、式I I I : C -, R 浓度， a -富集管中 1 g / m 3 ; 测得的求含量，林90 8 精密度 以 一 支求 富集管 对同一 样品 ( 样品含a为3 5 n g H g ) M J 定6 次， 相对 标准差不 大于1 % 。 以6 支不同求 富集管对同一样品测定，相对标准差不大于5 % 。 GB 891 4 一 8 8 附录A 含 碘活 性炭制 备法 ( 补充件) 称1 份重缝 碘，2 份重量 碘化钾和2 0 份重量水配成溶液， 至溶液脱色后，用布把溶液滤去， 取出活性炭，然后在1 1 0 0C 存备用。 然后加入约1 0 份重量活性炭，用力搅拌 F 烘1 一2 h ，取出，
14、上 棕色瓶中 密封保 附加说明: 本标准由个国卫生标准技术委员 会环境旦 生标准分委会提出。 本标准由上 海医科大学公共卫生学院、贵 州省环境，仁 监测站、山东 省卫生防疫站负责起草。 本标准 . 要起草人 二 小杰。 本标准由1 生部委 托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监侧所负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/