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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 UDC 硅 铁 化 学 分析 方 法 二苯基碳酞二脱光度法测定铬量 5 7 8 22 :5 4 6 4333. 6一 88 GD 4333.6一 84 GB储 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r r o s i l i c o n T h e d i p h e n y l c a r b a z i d e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h r o
2、mi u m c o n t e n t 主题内容与适用范围 本标准规定 了 二苯基碳酞二麟光度法测定铬量。 本标准适用于硅铁中铬量的测定。 测定范围: 0 . 1 0 0 %一。 . 6 0 0 % 2 方法提要 试样用硝酸、 氢氟酸溶解， 高氯酸冒烟， 以碳酸钠分离铁、 锰等干扰元素 在硫酸介质中铬与二苯基 碳酞二麟反应生成可溶性的紫红色络合物， 于分光光度计波长5 5 0 n .处测量其吸光度。 试剂 3 . 1 硝酸( p l . A 2 g / m L ) o 3 . 2 . 氢氟酸( p 1 . 1 5 g / m L ) 。 3 . 3 高氯酸伽I . 6 7 g / m L )
3、 。 3 . 4 硫酸( 1 f - 4 ) 。 3 . 5 硝酸银溶液( 5 m g / m l, ) 3 . 6 过硫酸钱溶液( 0 . 2 g / m L ) 3 . 7 碳酸钠溶液( 0 . 2 g / m L ) 3 . 8 硫酸锰溶液( 1 0 m g / m l , ) 3 . 9 _苯基碳酞二脱乙醇溶液( 2 m g / m L ) , 称取0 . 2 0 g二苯基碳酞二阱， 置于1 5 U m L烧杯中， 加入 1 0 m L 乙酸, 9 0 m L 无水乙酸， 搅拌使其溶解. 用时配制。 3 . 1 0 酚酞乙醇溶液( 1 m g / m L ) 。 3 . 1 1 铁溶液
4、: 称取8 6 . 3 4 g 硫酸铁钱( N H , F e ( S O , ) , “ 1 2 H 2 0 7 , 置于3 0 0 m L烧杯中， 用水溶解后， 加入 5 0 m L 硫酸( 3 . 4 ) ， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含1 0 m g 铁。 3 . 1 2 锰溶液: 称取2 . 7 4 9 g 硫酸锰， 置于3 0 0 m L 烧杯中， 用水溶解后， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀 释至刻度， 混匀 此溶液1 m L 含1 m g 锰 3 . 1 3 铬标准溶液: 称取0 . 2 8 2 9 g已在1
5、5 0 C 烘干并恒量的重铬酸钾基准试剂， 置于1 5 0 m L 烧杯中。 用 水溶解后. 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m L含1 0 0 u g 铬 试样 试样应通过0 . 1 2 5 m m筛孔 中华人民共和国冶金工业部1 9 8 8 一 0 9 一 0 8 批准1 9 9 0 一 0 1 - 0 1 实施 GB 4333. 6 一81 5 分析步骤 5 . 1 试样量 称取。 . 2 0 0 0 g 试样。 5 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 5 . 弓 测定 5 . 3 门将试样( 5 . i ) 置干铂皿中， 加入5 m L硝酸(
6、 3 . 1 ) 、 滴加9 -5 . L氢氟酸( 3 . 2 ) , 至试样完全溶解 后， 加入5 m l高氯酸 3 . 3 ) ， 于电炉上加热蒸发至冒高氯酸烟约3 m i n取下稍冷， 用水冲洗皿壁， 继续加 热蒸发至冒高氯酸烟约1 m m 。取一 F 稍冷， 加约2 0 m L水， 再加热使盐类溶解， 移入2 0 0 m L烧杯中， 用水调 整至体积约8 0 m L 5 . 3 . 2 加入3 m L 硝酸银溶液( 3 . 5 ) , 5 M L 过硫酸铁溶液( 3 . 6 ) ， 于电炉上加热煮沸 使铬充分氧化并使 过硫酸钱完全分解 取下稍冷， 仔细加入碳酸钠溶液( 3 . 7 )
7、， 使溶液约为p H 9 ( 用p H试纸检验) ， 加热至 沸， 取下冷却 滴加硫酸锰溶液( 3 . 8 ) 至红色消失。 移入2 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 千过 滤， 弃去最初流出的5 - 1 0 m L 溶液。 移取2 0 . 0 0 m L 滤液( 如含铬量大于0 . 4 0 % , 移取1 0 . 0 0 m L 滤液) ， 置 干1 0 0 m L容量瓶中， 滴加l 滴酚酞乙醇溶液( 3 . 1 0 ) , 用硫酸( 3 . 4 ) 中和至红色消失并过量1 -2 滴 加入3 m L硫酸( 3 . 4 ) , 6 0 M L水、 5 m L二苯基碳酞二脱乙醉
8、溶液( 3 . 9 ) , 混匀， 用水稀释至刻度. 混匀。 533 将部分溶液移入1 c m比色皿中， 以随同试样所做空白溶液为参比， 于分光光度计波长5 5 0 n m处 测量其吸光度。 从工作曲线上查出相应的铬量。 5 . 4 工作曲线的绘制 5 . 4 . 1 移取0 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 7 . 0 0 , 9 . 0 0二 、 L铬标准溶液( 3 . 1 3 ) ， 分别置于一组2 0 0 m L烧杯中， 加 入1 5 m L铁溶液( 3 . 1 工 ) 、 工 . 5 m L锰溶液( 3 . 1 2 ) , 4 m L高氯酸( 3 . 3
9、 ) ， 用水调整至体积约为8 0 m L ， 以下按 5 . 32 进行 5 . 4 . 2 将部分溶液移人l c 二比色皿中， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长5 5 0 n m处测量其吸光 度。 以铭量为横坐标， 吸光度为纵坐标. 绘制 1 作曲线 6 分析结果的计算 按下式计算铬的百分含量: C t ( Y, 卜m L 飞 。 。 式中: 。 1 一从工作曲线上查得的铬量， 9 0 - 一 一 试液总体积， m L ; I , 一一分取试液体积, m L ; 仍 一一试样量, S 7 允许蝗 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 GB 4333 . 6 一 as 1 0
10、0-00 . 01 5 0 . 2 50 - -0 2 50 60 0 附加说明: 本标准由南京铁合金厂起草。 本标准主要起草人王儒德、 万美菊 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/