原子吸收分光光度计操作规程.doc

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1、原子吸收分光光度计操作规程 1.开机 依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。 2.仪器联机初始化 2.1在计算机桌面上双击AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。等待35分钟,等初始 化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2.2依照用户需要选择工作灯和预热灯,点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。 2.3可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。 2.4不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口,等寻峰过程完成后,点击关闭。点击下一步,点击完成。 3

2、.设置样品点击样品,弹出样品设置向导窗口: 3.1选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。 3.2输入标准样品的浓度和个数,点击下一步。 3.3可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要),然后点击下一步。 3.4输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。 4.设置参数 点击参数,弹出测量参数窗口。 4.1常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数,选择测量方式(手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒),石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。 4.2显示:设置吸光

3、值最小值和最大值一般为(00.7)以及刷新时间(一般300秒) 4.3信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉多用峰高),以及积分时间和滤波系数。 4.4质量控制:(适用于带自动进样的设备)点击确定,退出参数设置窗口。 5.火焰吸收的光路调整 5.1火焰吸收测量方法下:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和 光路平行并位于光路正下方。点击确定,退出燃烧器参数设置窗口。 6.测量 6.1火焰吸收的测量过程 6.1.1依次打开空气压缩机的风机开关,工作

4、开关,调节压力调节阀,检查水封。点击点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出,点击确定将开始点火),等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。 6.1.2点击测量下的测量,开始,吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品,点击开始,进行测量。测量完成后,点击终止,完成测量,退出测量窗口。挡住火焰探头或者按熄火开关熄火。点击确定,退出熄火提示窗口,吸喷纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。 6.1.3点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存。 6.2石墨炉测量过程 6.2.1打开冷却水,

5、打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.60.8。在软件中点击仪器测量方法中选择为氢化物 6.2.2光路调整:点击仪器下石墨管,装入石墨管,点击确定。点击仪器下的原子化器位置,点击两边的箭头改变数字,点击执行,通过反复调节原子化器位置中的数字使吸光值降到最低。点击确定,退出原子化器位置窗口。用手调节石墨炉炉体高低和角度,使得吸光值最低。点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。 6.2.3点击仪器下的石墨炉加热程序,弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温度和升温时间以及保持时间,一般为4步,分为干燥阶段,灰化阶段,原子化阶段和净化阶段。干燥阶段一般为100度,灰化

6、阶段,原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同,净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50100度,升温1秒保持1秒(具体数值可参考手册) 遵循原则: 1.1灰化阶段温度在允许范围内越高越好,原子化阶段温度在允许范围内越低高越好。 1.2冷却时间以冷却完毕后石墨炉体降温到室温为最好。 6.2.4点击测量下的测量,开始,使用微量进样器进样。点击校零,开始,进行测量。完成测量后,点击终止,退出测量窗口。 6.2.5点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存。 6.3氢化物测量过程 6.3.1打开氢化物的氩气钢瓶。 6.3.2在软件中点击仪器测量方法中选择为氢化物。 6.3.

7、3把氢化物的石英管插到燃烧头的缝隙中,用目镜观看元素灯的光斑,点击仪器下的燃烧器参数,反复调节位置和高度,使光斑在管路的中间。 6.3.4点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。 6.3.5点击参数信号处理,设置计算方式为峰高,积分时间设置为从开始测量到出现峰,再到峰结束的全部时间。 6.3.6点击测量下的开始开始测量。 6.3.7详细氢化物使用方法请参阅氢化物使用说明书。 7.关机过程 依次关闭AAwin软件,原子吸收主机电源,乙炔钢瓶主阀,(石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀、冷却水),空压机工作开关,按放水阀,排空压缩机中的冷凝水,关闭风机开关,退出计算机Window操作程序,关闭打印机,显示器和计算机电源。盖上仪器罩,检查乙炔,氩气,冷却水,是否已经关闭,清理实验室。 8.记录表格 8.1检化验仪器设备使用记录表(表单编号:表4-05) 8.2检化验仪器设备基本信息表(表单编号:表4-06)第 5 页 共 5 页

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