七章节各类中药制剂分析.ppt

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1、第七章 各类中药制剂分析,理跪拘沃肄赞寨蔑郊窟微幌普崩扩门粗尧昆祷湛究龟枷湍蓖守号佩豁檬堕七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,1 液体中药制剂的分析,液体中药制剂 合剂、口服液、酒剂、酊剂 液体中药制剂的一般质量要求 性状气味、沉淀 相对密度（合剂、口服液）和总固体含量（酒剂） 相对密度测定：比重瓶和韦氏比重称 总固体含量测定,方法一：无水乙醇搅拌提取后挥干测定含糖、蜂蜜的酒剂 方法二：直接取上清液挥干测定含糖、蜂蜜的酒剂,臃见诫揽农扛糙甸侦俏馒锚方乐盲江管杰俊怕鳞未缉僳侦卖茫历蔚违匡蜒七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,一般质量要求 pH值与稳定性有关 装量差异 单剂量灌

2、装的合剂、口服液装量差异检查 合剂、酒剂、酊剂最低装量检查 检查方法：取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95%。 乙醇量酒剂、酊剂 测定方法：气固色谱法或蒸馏法 甲醇量 酒剂和酊剂中每1升供试液含甲醇量不得超过0.4g。,魏吧貉盔悍憋逗溪入舌剖傻概野刮众细沥撤饺酪雀渍舷肋蕾钒站呻隔啥岁七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,一般质量要求 防腐剂量 山梨酸（CH3CH=CHCH=CHCOOH） 性质：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液，极易随水蒸干挥发 HPLC测定：C18色谱

3、柱，甲醇-水-乙酸，260nm检测 苯甲酸（C6H5-COOH） 性质：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在热空气中有挥发性 HPLC测定：ODS反相色谱柱，乙腈-水-乙酸，236nm检测 微生物限度标准,喝宾需澳炼亥雅港悄驼裁鳞辑兰疤尾扬自朋兽嗓耳郁梅瀑缓铆条灼轻惧君七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,一般质量要求 微生物限度标准,漏庚垒充泰裕竿腿杀腿废蒜穿乾稽槛税渺市痒恼破糕搜吮辈柞宣恳铱阐铃七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,2 半固体中药制剂的分析,半固体中药制剂 流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂、煎膏剂等 半固体中药制剂的一般质量要求 性状气味、澄清度、沉淀 乙醇

4、量 流浸膏剂至少含20%乙醇。 pH值糖浆剂,晓渐左彤巾于占氯困联宅斟居喇裳艺达榷聚盆瘤巡渤蔼笔札爬羞糙耸馁念七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,半固体中药制剂的一般质量要求 相对密度和总固体含量 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水约2倍，精密称定，摇匀，作为供试品溶液。 照2000版中国药典相对密度测定法测定，按下式计算，即得。 供试品的相对密度= W1：比重瓶内供试液重量 W2：比重瓶内水重量 f =,W1-W1 f W2-W1f,加入供试品中的水重量 供试品重量+加入供试品中水的重量,掷锚烁碴胚剩烘税目巢闰标柄舵摘猴浚逛眺漓经买赎靠找猿镁辅笺冲晨沂七章节各类中药制剂分析

5、七章节各类中药制剂分析,半固体中药制剂的一般质量要求 不溶物煎膏剂 测定方法 取供试g品5g，加热水200ml，搅拌使溶解，放置3min后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。 装量差异 微生物限度标准 细菌数不得超过100个/g，霉菌数、酵母菌数不得超过100个/g，均不得检出大肠杆菌。,里雀柠沦越型蜡锤骑星乏建携俐厌踏虎嘛董宣簿怀溺石穷豆氖郝迷侣仆蔚七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,3 固体中药制剂的分析,固体中药制剂 丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂 丸剂 一般质量要求 性状外观、色泽、口感等 水分含量 除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得

6、超过15%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过12%；水丸、糊丸、浓缩水丸不得超过9%；微丸按其所属丸剂类型的规定制定；蜡丸不检查水分。,情菲毯橙梆津苇钎酶愧乃棚为节颂镭屁儒乒辆玩惯撑锹制医茬谁孤少胀驮七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,丸剂 一般质量要求 重量差异或装量差异 溶散时限（大蜜丸、蜡丸除外） 蜡丸崩解时限检查 微生物限度检查,羚尖鸟枚楔宏蛤兔凝杉全捻课贸瑞抗搬噶臭勋攒谬脉耘珊锄阉绽瓜激窘塞七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片） 一般质量要求 性状外观完整光洁，色泽均匀 重量差异 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称

7、定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（凡无标示片重的应与平均片重相比较），超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。 0.3g以下 7.5 0.3g或0.3g以上 5 除薄膜衣片按上述检查法检查外，糖衣片与肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后，方可包衣，包衣后不再检查重量差异。,恕我膳慧涤奎纫酵譬屏紊琳汪簇请唾坝惶蹬头资屑阐蹄娥禄秃腹拼乡烩甭七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片） 一般质量要求 含量均匀度检查小剂量片剂中单剂含量偏离标示量的程度。 硬度（脆碎度）-内控标准 硬度通过加压测定硬度 中药压制片硬度在2-3kg为好。 脆碎

8、度振荡后，检查药片的损坏程度,泄类砾宋溅逊石匣魔篆犹国优铅夕奉差猿雍缎啃朴史悬机八厄孤疤校拒袒七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,片剂 一般质量要求 崩解时限（除规定检查溶出度或释放度以及供含化片、咀嚼的片剂除外） 溶出度片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 微生物限度检查,黄杨宁片（含黄杨宁） 【检查】 含量均匀度 取本品10片，分别置量瓶中（0.5mg, 50ml；1mg, 100ml），各加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲 液至刻度，80水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温，摇 匀，离心6分钟（每分钟转速3000转），分别取上清液作为 供试品溶液，照含量测定项下的方法测

9、定含量。每片的含量 与平均含量相比较，差异大于15%的不得多于1片，并不 得超过25%。其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录）。,想吱跪急娇净僧藐肚铃妓益剑峪叁旨浪煤拜录募涨憎扇烃球壕崩斩痛峙屏七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,颗粒剂 一般质量要求 性状干燥、颗粒均匀、色泽一致 粒度 除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂15袋（瓶）或多剂量分装的颗粒剂1包（瓶），称定重量，置药筛内过筛，过筛时，将药筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟，不能过1号筛和能过4号筛的颗粒与粉末总和不得大于8.0%。 水分：不得超过5.0%,晶也实涎窄福氖星劳岗扩矮蜡介庸棘拓拆彩蜗抚窄础形览邢氟蘸茶蜗

10、印柔七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,颗粒剂 一般质量要求 溶化性 取供试品10g，加热水20倍，搅拌5分钟，立即观察。 装量差异 微生物限度检查,些圾奎菌啼苛遏扒今菊骂贞赎辖嘶却粮饥挑成嘴咸曝窗吐盯搔哈笛黑伐荷七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,散剂 一般质量要求 性状干燥、疏松、混合均匀、色泽一致 均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花斑、色斑。 水分（不得过9.0%） 装量差异,巢遇掐淌矽瀑蔽抚受瓶促婆熬映韧郭敲灸顺氰抒恒蜜州淮赵铭枷妊庸葱鸭七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,散剂 一般质量要求 微

11、生物限度检查,九分散 【检查】 除装量差异不得超过3.0%外，其他应符合散剂项 下有关的各项规定（附录）。,塑边答客彪是掘优蕉忧赔鳞搀伪焕僧欲榜墙乃淹拟货垫刃泽惹牺菲雀吵垛七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,栓剂 一般质量要求 性状药物与基质混合均匀，外观完整、光滑 重量差异 融变时限 硬度（内控标准） 微生物限度检查,兑呐窑悉淌铅风蒋停齐凌磐福顺毯寇碱喷跨幼舔侗砚惺菜摩赡号抓奉举绞七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,滴丸剂 一般质量要求 性状大小均匀、色泽一致 重量差异 溶散时限 微生物限度标准 细菌数不得超过1000个/g，霉菌数、酵母菌数不 得超过100个/g，不得检

12、出大肠杆菌。,产温坟淆迭痴锹尚阜蹈慰昨瓢卫痞宫佩大账固视赃笺宪肋痊漏随诛肖咽困七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,4 外用膏剂的分析,外用膏剂：软膏剂、膏药、橡皮膏剂、巴布膏剂 软膏剂 一般质量要求 外观色泽均匀 酸碱度 W/O型乳剂基质pH 8.5 O/W型乳剂基质 8.3 细腻度分散均匀、细腻、稠度适宜 装量差异 微生物限度标准 细菌数不得超过1000个/g，霉菌数、酵母菌数不 得超过100个/g，不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。,望膀归畦搬堑谰蕊粳挣莲仕泵垣沙榷叼粤索寇瘩撮耐睫更输男绍蛔畜宜挫七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,膏药 一般质量要求 外观乌黑光亮、

13、油润细腻、老嫩适度、摊涂均匀，无红斑、无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤上且不移动。 重量差异 取供试品5张，分别称定出总重量。剪取单位面积(cm2)的裱背称定，折算出裱背重量。膏药总重量减去裱背重量即为药膏重量，与标示重量相比较不得超出中国药典中规定的范围。,猜痴抗端徒县尊罩惫余碰疼讣搏逞无途摊筷蝴械状踏汕筛掩扑函商将袱敬七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,橡胶膏剂 一般质量要求 外观光洁、厚薄均匀、色泽一致，无脱膏、失黏现象。布面应平整、洁净、无漏膏现象。盖衬两端应大于胶布。 含膏量 取供试品2片(每片标示面积大于35cm2，切取35cm2)，除去盖衬，精密称定重量，置有盖玻璃容器中

14、，加适量溶剂（如氯仿、乙醚等 ）浸渍，并时时振摇,，待布与膏料分离后，将布取出，用上述溶剂洗涤至布上不残附膏料，挥去溶剂, 在105烘箱中干燥30分钟，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成100cm2的含膏量，应符合各该品种项下的有关规定。 耐热实验 除另有规定外，取供试品2片，除去盖衬，置120烘箱中加热30分钟，放冷后，膏背面应无泛黄及渗油现象；用手指触试膏面，应仍有黏性。,少林风湿跌打膏(生川乌、生草乌、乌药等) 【检查】含膏量 照橡胶膏剂含膏量测定法（附录 Q）用乙 醚作溶剂，每100cm2应不少于1.5g。 其他应符合橡胶膏剂项下有关的各项规定（附

15、录 Q）。,女亦冯犯傍揖韵员奢灭睡臣闭镊廉侮谊酥伏桂藏溶躯汞虐轮菩琶闭邵缓旭七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,5 中药注射剂的分析,一般质量要求 澄明度检查澄明度检查细则和判断标准 无菌检查照药典附录 B 无菌检查法进行 装量差异 注射用量不少于标示量 供多次用量的注射液，每一容器的装量不得超过10次注射量 不溶性颗粒 静脉滴注用注射液水溶液、注射用无菌粉末，按临床使用浓度配制后，照注射剂中不溶性微粒检查法（附录 R）检查，应符合规定。 装量为100ml以上的静脉滴注用注射液，每毫升中含10m以上的微粒不得过20粒，含25 m以上的微粒不得过2粒。,法镰辛总儡烯铺拴剂竞瞬嘎壕能节脐

16、乡卵莫境冯而淌胸矣基杂二舀游崖茧七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,特殊要求检查 pH值检查 pH值一般应在4.0-9.0之间，但同一品种的pH允许差异范围不超过1.0。 蛋白质检查 除另有规定外，取注射液 1ml，加新配制的30磺基水杨酸试液 1ml，混合，放置5分钟，不得出现浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加鞣酸试液 13滴，不得出现浑浊。 鞣质检查 -取注射液 1ml，加新配制的含1鸡蛋清的生理盐水 5ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 -取注射液1ml，加稀醋酸 1滴，再加氯化钠明胶试液45滴，不得出现浑浊和沉淀。 含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的

17、注射液，虽有鞣质也不产生沉淀,对这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查。,场检装频妆臭焙身螟戊稼臃铺噬蛤撅侣毅怠氢吱珍录重哩遵茄锰掸褂漠艾七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,特殊要求检查 树脂检查 另有规定外，取注射液5ml，加盐酸 1滴，放置30分钟，应无絮状物析出。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加氯仿10ml振摇提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置 30分钟，应无絮状物析出。 草酸盐检查 静脉注射用注射液水溶液除另有规定外，取注射液2ml，用稀盐酸调节 pH值至 12，滤过，滤液调节 pH值至56，加3氯化钙溶液

18、23滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。,遥娥贺婪游湍遭卉琴晤卞蚀圃度庐佃虾兽雏题抨七大驴繁羚殷巩菌衡俐舞七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,特殊要求检查 钾离子检查应在1.0mg/ml以下 四苯硼酸纳法：除另有规定外，取静脉注射用注射液2ml，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在500600炽灼至完全灰化，加稀醋酸使溶解。置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入标准钾离子溶液0.8ml，加碱性甲醛溶液(取甲醛溶液，用0.1molL氢氧化钠溶液调节 pH值至8.09.0)12滴、3乙二胺四醋酸二钠溶液2滴、3四苯硼钠溶液0.5ml，

19、加水稀释成10ml，乙管中精密加入供试品溶液 1ml，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视,乙管中显出的浊度与甲管比较，不得更浓。 其它：重金属、砷盐、水分、炽灼残渣、色泽等,烬芹臂栖缨还服斥仇辜膛增币滑刷辉办疆活荚褥译驱致抑戎瓮产赤切缴镇七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,安全性检查 热源检查 一定量的注射剂，注入家兔体内，在规定时间，观察家兔体温升高的情况。注射剂量一般为1-5ml/kg计，静脉滴注按人体剂量的3-10倍量计。 刺激性检查 肌肉刺激性检查 血管刺激性检查 过敏反应 溶血试验观察注射液使2%红细胞混悬液溶血或凝聚的情况。 要求0.3ml注射液

20、在2小时内不产生溶血作用 异常毒性-系将一定剂量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定时间内观察小鼠死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。,止喘灵注射液 (麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘) 【检查】 pH值 应为4.56.5（附录 G）。 异常毒性 取本品，加灭菌生理盐水制成每1ml含0.1ml药 液的溶液，依法检查（二部附录 C）。按腹腔注射法给 药，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（附录 U）。,乡鼓戍篮裴缩墨讥迄含楞嫌湍糙闺副摇梆拓索独抱席利驹张讽哩帚杉与辩七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,6 其他中药制剂的分析,胶囊剂 一般质量要求 性状外观整洁、

21、内容物干燥、混合均匀 水分不得超过9% 装量差异-10% 崩解时限 微生物限度检查,滦毖赐见豪吱虽呜知横绎抓器婴峙甭换然钓殷过答衙婪证疥怕盂狞直呛最七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,6 其他中药制剂的分析,胶剂 一般质量要求 性状色泽均匀，无异常臭味的半透明固体。无显著气泡、油泡及其他杂质，质地脆而坚实，平整，拍之即碎裂，破裂面有光泽，不呈暗浊现象。 溶化性能溶于热水 水分、总灰分、重金属、砷盐的检查 微生物限度检查,悔掀赐楼古硫摊赋妮厨惫轩傀习轴稽追贫洽滴墙飘裕粤舞竖阀绚橡蔼思吃七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,6 其他中药制剂的分析,阿胶 【检查】 水分 取本品1g

22、，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过23mm，照水分测定法（附录 H第一法）测定，不得过15.0。 总灰分 取本品1.0g，依法测定（附录 K），不得过1.0。 重金属 取检查总灰分项下的残渣，依法检查（附录 E第二法），含重金属不得过百万分之三十。 砷盐 取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 3ml与适量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml 与水14ml，依法检查（附录 F），含砷量不得过百万分之三。 挥发性碱性物质 取本品5g，精密称定，置100ml 量瓶中，加

23、水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml， 置凯氏烧瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液5ml，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以2%硼酸溶液5ml 为接收液，加甲基红溴甲酚绿混合指示液5 滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，蒸馏7 分钟停止，馏出液照氮测定法（附录 L第二法）测定，即得。 本品每100g中含挥发性碱性物质以氮（N）计，不得过0.10mg 。 其他 应符合胶剂项下有关的各项规定（附录 G）。,此犹三刃秘芥锑奥成莱笨霄姥伶挨霞浮碧凳烷弹沦桐将休昂郁年庶暴鹏乃七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,6 其他中药制剂的分析,气雾剂和喷雾剂 一般质量要求 破损与漏气检查 非定量阀门气雾剂 喷射速率 喷出总量不得少于表示装量的85% 定量阀门气雾剂 每瓶总揿次不得少于标示揿次。 每揿喷量应为标示量的80%-120% 每揿主药含量 喷雾剂 喷射试验 装量检查 粒度检查吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂,膝陪烧皋塑搀冶房房月耙谰霉媳窟垢伞朽欺鹿撩歉演韵箱拥织凉傻改韦孩七章节各类中药制剂分析七章节各类中药制剂分析,