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1、论煤质检验中的误差分析及解决措施摘要：探讨煤质检验过程中在煤样采取、制备、分析化验过程中误差产生的主要原因及消除误差的措施。关键词：煤质；检验; 误差；措施煤质检验结果是评定煤炭质量及其工业利用价值，真实反映煤的组成和特性，充分合理地利用各种煤炭资源，使其发挥最大的经济效益和社会效益的重要依据。在煤样采.制.化的整个过程中，由于煤的不均匀性，可能会造成各个工作环节或多或少地产生各种偏差。误差的产生是不可避免的，这就要求我们在工作过程中，提高采.制.化工作质量，采取相应措施来减小误差。 1.煤样的采取 采样是整个工作过程的第一步，也是产生误差最大的一个环节，采样引起的误差占整个误差的80%，在检
2、查煤炭质量过程中， 采样是关键的一环。 1.1采样误差大的原因 （1）在采样过程中，在不具代表性的部位采样，没有遵循均匀布点，使每部分煤都有机会被采出的原则。如在矿场煤堆采样，只在煤堆底部采样。 （2）采样单元不符合要求。如精煤应按品种.分用户以1000t（100t）为一采样单元。 （3）子样数目和质量不符合要求。如在煤流.火车.汽车.船舶.煤堆未按照规定采取相应子样，并根据煤粒度确定每个子样的质量。 1.2煤样采取误差解决措施 根据化验室技术检查的一些统计资料指出，采样.制样和化验三者对试样的代表性都有影响，但采样比制样.化验的影响要大得多，且不容易控制。主要是由于煤炭是粒度和组分都极不均一
3、的混合物，而且一批煤的数量往往又比较大。 2.煤样制备 由于采样量与化验所要求煤样数量有较大差异，这就需要从所采的煤样中，通过煤样制备工序，制成符合化验要求的煤样，缩制后的少量煤样应在物.化性质和工艺特性上基本接近所采煤样，并能代表原始煤样的性质。 2.1煤样制备产生误差的原因 （1）破碎：在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未达要求引起误差。使用不符合标准的筛子筛分引起误差。 （2）混合：人工混合时，可能因掺合不均匀引起误差。 （3）缩分：缩分中可能因保留和弃去部分太多太少引起误差。 （4）干燥：煤样干燥时因温度过高引起误差。 （5）煤样制备中因样品标签错号丢失.相互混杂污染引起较大误
4、差。 2.2煤样制备误差解决措施 （1）收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种.品种.粒度.采样地点.包装情况.煤样质量.收样和制备时间等项详细登记在册，并进行编号。认真编写煤样标签，写明化验编号.来样编号.收样日期.制样日期.要求分析项目，必要时要标明样品粒度和质量。 （2）在制样前，应先根据GB474和相关测试方法标准检查制样设备和各种样筛，确认其规格和性能符合要求。 （3）制样操作应严格按照制样标准进行，尽量做到一次破碎到所需粒度，避免多次破碎。 （4）缩分时尽量采用二分器缩分，如果采用堆锥四分法.棋盘缩分法缩分，一定把样品充分混匀，且缩分样品的粒度和缩分后保留样品的质量符合GB4
5、74规定。 （5）收到样品后应尽快加工制备（低变质煤在放置时易发生氧化变质），须预干燥时，干燥温度不能超过50，以免引起煤样发生变质。 （6）在样品加工的全过程中，样品对其对应的标签要始终相随, 不错位.不错号.不发生标签丢失。加工不同样品时，先清洗制样工具设备，防止样品相互污染.混杂。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。 3.分析化验 煤质分析是整个采.制.化系统工作的最后一道环节，分析结果的正确与否，是以对同一试样进行两次重复测定，两次重复测定结果的差值（重复性限与再现性临界差）不得超过国家标准规定的数值进行判定。 3.1分析化验结果误差产生原因： （1）方法选择：煤的所
6、有测试项目均采用现行有关国家标准，有时也采用其它替代方法进行测定。各种方法的适用范围不同，如快速灰化法适于例行分析，缓慢灰化法适于仲裁分析，同一试样测定方法不同会导致结果的偏差。 （2）仪器设备试剂：主要是由于仪器设备本身不够精密.试剂不合格造成误差。如容量瓶等未经校正，分析天平放置不水平，高温炉恒温区不稳定，标准溶液未标定等。 （3）分析化验：分析人员责任心不强，质量意识淡薄；业务操作技能不熟，分析知识不全面，未按标准进行操作等均会造成误差。 3.2解决措施 3.2.1 方法选择 采用新方法测定要经过对比验证实验，证实其精密度和准确度满足参数要求；在能确保测试质量的前提下，也可使用原理先进.
7、测值准确.速度快.效率高的新仪器。 3.2.2 仪器设备和试剂 （1） 样品测试前应对仪器性能参数进行检查，使仪器设备处于最佳有效工作状态。对实验条件的控制应符合国家标准方法规定。用于成分分析的通用分析仪器应保证其灵敏度.精密度和准确度满足测试方法的要求，定期进行计量检定.校验和自校， 使其性能指标稳定.可靠。对高温加热设备，定期校验热电偶和毫伏温度表，检查测定恒温区。 （2） 不定期检查实验用水.试剂及标准溶液的配制.标定与比对。 （3） 加强仪器设备管理，做好仪器检定.维护工作。给每个仪器设备单独建立档案，记录仪器设备进货和投入使用日期；出现故障后，及时查找原因和主要责任及维修方法，并记录
8、。 （4） 建立健全操作规程和考核制度，在每日化验开始之前，对所使用的仪器仪表.电热设备和动力机械进行详细检查，若不符合要求，必须停机查明原因，只有全部符合测试实验条件后方能进行分析工作。 3.2.3 分析化验 （1） 加强化验员的培训和素质培养。通过培训，使在岗的采.制.化人员取得上岗合格证书，并具有一定的专业知识.基础理论和熟练的操作技巧；对测试方法原理.步骤和应注意的事项有正确的理解；懂得所用仪器设备的原理，会使用.调试.校正.维护保养；对分析所用试剂.溶液会配制.标定；对工作过程中出现的问题和现象能及时判断与处理。对化验员应严格要求与考核，使化验员们时刻保持高度的责任心，养成良好.科学
9、的工作作风，细心操作，避免因疏忽大意.错误操作.看错.记错造成的过失误差。 （2） 加强化验员的工作质量控制。不定期检查仪器设备使用前的调试.校准登记情况。检查是否严格按测试标准进行操作。检查有无样品处理.测试.测值记录及异常现象的判断与处理记录。经常进行样品空白测值的比较，每当发现有较大波动时， 应分析原因，并及时研究解决。 （3） 加强化验结果质量控制。在日常分析过程中，对测试结果有疑问的煤样，要求必须重新称量，重新试验，直到确认。对于一些无法控制的随机误差，对收到的煤样严格登记.编号和入库保存， 样品存放环境应绝对保证不影响样品性能的改变，一般煤样保存3个月, 实现整齐有序分日期进行规范摆放，以便于查找。每天的煤质报告。建立质量信息库，实现质量控制.管理控制计算机化。 参考文献: 【1】王兴无,李春艳.煤质检测实验室质量控制.煤质技术,2007（3）. 【2】朱银惠.煤化学，化学工业出版社，2005. 【3】全国煤炭标准化技术委员会.煤炭行业标准汇编.2006.