1、化学分析基础知识化学分析基础知识1第一节第一节 仪器与设备仪器与设备一、玻璃量器一、玻璃量器（一）、玻璃量器的使用：见（一）、玻璃量器的使用：见P2901.滴定管：滴定管：a.酸式滴定管：玻璃活塞酸式滴定管：玻璃活塞b.碱式滴定管：橡皮管、玻璃珠、玻璃嘴碱式滴定管：橡皮管、玻璃珠、玻璃嘴（不能装（不能装氧化性物质）氧化性物质）c.滴定管的洗涤：滴定管的洗涤：洗液、自来水、洗液、自来水、纯水、不挂水珠纯水、不挂水珠23d.d.读数：读数：垂直弧形面的最低点（如图垂直弧形面的最低点（如图9-29-2）4e.e.滴定时注意事项滴定时注意事项:滴定前应检查是否漏水，涂凡士林。滴定前应检查是否漏水，涂凡
2、士林。562.容量瓶：容量瓶：用途、用途、洗涤方式、洗涤方式、溶液的配置、溶液的配置、注意事项注意事项73.吸管：吸管：用途、分类（无分度吸管和有分度吸用途、分类（无分度吸管和有分度吸管）、洗涤方式、管）、洗涤方式、操作操作过程、注意事项（吹）过程、注意事项（吹）8(二二)玻璃量器的校正玻璃量器的校正温度影响：水的密度和玻璃容积随温度的变化，标准见温度影响：水的密度和玻璃容积随温度的变化，标准见P2919 1.滴定管的校正：滴定管的校正：见见P2922.吸管的校正：吸管的校正：见见P293103.容量瓶的校正：见容量瓶的校正：见P2934.校正中的注意事项：见校正中的注意事项：见P29411二
3、常规仪器种类二、常规仪器种类（一）常用玻璃仪器（一）常用玻璃仪器 1、试剂瓶：、试剂瓶：颜色、颜色、规格，见规格，见P29412 2.烧杯烧杯133.三角烧瓶三角烧瓶144.碘量瓶碘量瓶155.试管试管166.比色管比色管177.量筒和量杯量筒和量杯 见见P295181.冷凝管：冷凝管：直形、直形、球形、球形、蛇形、蛇形、空气冷凝管空气冷凝管(二）特定用途的玻璃仪器及装置（见二）特定用途的玻璃仪器及装置（见P295）192.干燥器：干燥器：用途、用途、注意事项，注意事项，见见P296203.漏斗漏斗214.分液漏斗分液漏斗22(三）天平三）天平，见，见P2961.天平的用途和维护天平的用途和
4、维护2.天平性能检查与校准天平性能检查与校准23三、常用洗涤液配制：三、常用洗涤液配制：(见见P297)1.铬酸洗液铬酸洗液:配制过程、注意加硫酸的步骤配制过程、注意加硫酸的步骤2.肥皂液、碱液及合成洗涤剂肥皂液、碱液及合成洗涤剂3.氢氧化钾酒精溶液氢氧化钾酒精溶液24四、常用仪器分析法四、常用仪器分析法（一）、分光光度法（一）、分光光度法 （1）.测定原理：测定原理：朗伯比耳（朗伯比耳（Lambert-Beer）定律定律 A=abc A:吸光度，有的用吸光度，有的用E表示；表示；a：吸光系数；：吸光系数；b：比色皿厚度，单位厘米；：比色皿厚度，单位厘米；c：被测物质浓度，克升。：被测物质浓度
5、克升。25光谱法仪器光谱法仪器分光光度计分光光度计主要特点：五个单元组成主要特点：五个单元组成光源光源光源光源单色器单色器单色器单色器样品池样品池样品池样品池检测器检测器检测器检测器记录装置记录装置记录装置记录装置26分光光度法的分析步骤分光光度法的分析步骤样品（气体、液体、固体）样品（气体、液体、固体）样品（气体、液体、固体）样品（气体、液体、固体）样品溶液样品溶液样品溶液样品溶液显色反应显色反应显色反应显色反应 测定吸光度测定吸光度测定吸光度测定吸光度计算结果计算结果计算结果计算结果 27紫外紫外-可见吸收光谱的产生可见吸收光谱的产生1 1分子吸收光谱的产生分子吸收光谱的产生由能级间的跃
6、迁引起由能级间的跃迁引起能级：电子能级、振动能级、转动能级跃迁：电子受激发，从低能级转移到高能级的过程若用一连续的电磁辐射照射样品分子，将照射前后的若用一连续的电磁辐射照射样品分子，将照射前后的光强度变化转变为电信号并记录下来，就可得到光强光强度变化转变为电信号并记录下来，就可得到光强度变化对波长的关系曲线，即为分子吸收光谱度变化对波长的关系曲线，即为分子吸收光谱282分子吸收光谱的分类分子吸收光谱的分类：分子内运动涉及三种跃迁能级，所需能量大小分子内运动涉及三种跃迁能级，所需能量大小顺序 293紫外紫外-可见吸收光谱的产生可见吸收光谱的产生 由由于于分分子子吸吸收收紫紫外外-可可见见光光区区
7、的的电电磁磁辐辐射射，分分子子中中价价电电子子（或或外外层层电电子子）的的能能级级跃迁而产生跃迁而产生 （吸收能量（吸收能量=两个跃迁能级之差）两个跃迁能级之差）30相关的基本概念相关的基本概念1吸收光谱（吸收曲线）：吸收光谱（吸收曲线）：不同波长光对样品作用不同，吸收强度不同 以-A作图 2吸收光谱特征：定性依据吸收光谱特征：定性依据 吸收峰max 吸收谷min 肩峰sh 末端吸收饱和-跃迁产生31323生色团（发色团）生色团（发色团）：能吸收紫外能吸收紫外-可见光的基团可见光的基团 有机化合物：具有不饱和键和未成对电子的基团有机化合物：具有不饱和键和未成对电子的基团 具具n n电子和电子和
8、电子的基团电子的基团,产生产生nn*跃迁和跃迁和*跃迁跃迁例：例：CC；CO；CN；NN 注：当出现几个发色团共轭，则几个发色团所产生的注：当出现几个发色团共轭，则几个发色团所产生的注：当出现几个发色团共轭，则几个发色团所产生的注：当出现几个发色团共轭，则几个发色团所产生的 吸收带将消失，代之出现新的共轭吸收带，其波吸收带将消失，代之出现新的共轭吸收带，其波吸收带将消失，代之出现新的共轭吸收带，其波吸收带将消失，代之出现新的共轭吸收带，其波 长将比单个发色团的吸收波长长，强度也增强。长将比单个发色团的吸收波长长，强度也增强。长将比单个发色团的吸收波长长，强度也增强。长将比单个发色团的吸收波长长
9、强度也增强。334助助色色团团：本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团有机物：连有杂原子的饱和基团例：OH，OR，NH，NR2，X345红移和蓝移红移和蓝移：由由于于化化合合物物结结构构变变化化（共共轭轭、引引入入助助色色团团取取代代基基）或或采采用用不不同同溶溶剂剂后后吸吸收收峰峰位位置置向向长长波波方向的移动，方向的移动，叫叫红移红移（长移）（长移）吸吸收收峰峰位位置置向向短短波波方方向向移移动动，叫叫蓝蓝移移（紫紫移移，短移）短移）356增色效应和减色效应增色效应和减色效应 增色效应：吸收强度增强的效应 减色效应：吸收强度减小的效应7强带和弱带强带和弱带：max
10、105 强带 min10010半微量分析10100110微量分析0.1100.011超微量分析s274 4、准确度和精密度的关系、准确度和精密度的关系 精密度是保证准确度的先决条件；精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。两者的差别主要是由于系统误差的存在。75（四）、（四）、有效数字有效数字 1实验过程中常遇到的两类数字实验过程中常遇到的两类数字（1）数目数目：如测定次数；倍数；系数；分数（2）测量值或计算值测量值或计算值。数据的位数与测定准确度有关。记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正确地反映测量的精确程度。结果
11、绝对偏差 相对偏差 有效数字位数 0.51800 0.00001 0.002%5 0.5180 0.0001 0.02%4 0.518 0.001 0.2%3762数据中零的作用数据中零的作用数字零在数据中具有双重作用双重作用：（1）作普通数字用，如 0.5180 4位有效数字 5.180101 （2）作定位用：如 0.0518 3位有效数字 5.18102773改变单位，不改变有效数字的位数改变单位，不改变有效数字的位数如：24.01mL 24.01103 L 4注意点注意点（1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效数字（2）分析天平（万分之一）取4位有效数字（3）标准溶液的浓度，用4
12、位有效数字表示:0.1000 mol/L（4）pH 4.34,小数点后的数字位数为有效数字位数 对数值，lgX=2.38；lg(2.4102)78（五）、运算规则（五）、运算规则1.加减运算加减运算 结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数 例：0.0121 绝对误差：0.0001 25.64 0.01 1.057 0.001 26.7091792.乘除运算时乘除运算时 有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数。数。例：例：(0.0325 5.103 60.0)/139.8=0.071179184 0.0325 0.0001/0.0325 100%
13、0.3%5.103 0.001/5.103 100%=0.02%60.06 0.01/60.06 100%=0.02%139.8 0.1/139.8 100%=0.07%803.注意点注意点（1）分数；比例系数；实验次数等不记位数；分数；比例系数；实验次数等不记位数；（2）第一位数字大于第一位数字大于8时，多取一位，如：时，多取一位，如：8.48，按，按4位算；位算；（3）四舍六入五留双；四舍六入五留双；（4）注意注意pH计算计算,H+=5.02 10-3 ；pH=2.299；有效数字按小数点后的位数计算。有效数字按小数点后的位数计算。81 有效数字及计算规则有效数字及计算规则.记录测量数据
14、只应保留一位不定数字记录测量数据只应保留一位不定数字 2.“四舍六入五单双四舍六入五单双”法则法则a.所拟舍去的数字中，其最左面的第一位数字小于所拟舍去的数字中，其最左面的第一位数字小于5时，时，则舍去。则舍去。b.所拟舍去的数字中，其最左面的第一位数字大于所拟舍去的数字中，其最左面的第一位数字大于5时，时，则进则进1。c.所拟舍去的数字中，其最左面的第一位数字等于所拟舍去的数字中，其最左面的第一位数字等于5而其而其后面的数字并非全部为后面的数字并非全部为“0”时，则进时，则进1。d.所拟舍去的数字中，其最左边的第一位数字等于所拟舍去的数字中，其最左边的第一位数字等于5而其而其后面的数字全部为
15、后面的数字全部为“0”时，保留的数字末位如为奇数时，保留的数字末位如为奇数则进则进1，如为偶数则不进。（，如为偶数则不进。（“0”以偶数论）以偶数论）e.所拟舍去的数字并非单独的一个数字时，不得对该数字所拟舍去的数字并非单独的一个数字时，不得对该数字进行修约。进行修约。823.几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留，应以小数点后位数最小的数字为根据。4.乘除运算时，有效数字的位数应以相对误差中最大或有效数字最少的那个数为依据。5.在倍数或分数关系以及计算百分率而乘以100%时，这些数值的有效数字可视为无限的。83四、溶液浓度的有关计算和配制四、溶液浓度的有关计算和配制（一）、溶液浓
16、度表示法（一）、溶液浓度表示法(详见详见P308)1 百分浓度百分浓度84.体积摩尔浓度体积摩尔浓度853质量摩尔浓度质量摩尔浓度86875.滴定度滴定度T 滴定度是用每毫升标准溶液相当于被测物滴定度是用每毫升标准溶液相当于被测物质的质量来表示的。如：质的质量来表示的。如：TK2Cr2O7/Fe=0.005585g/ml(或或T Fe/K2Cr2O7)，表示，表示用用K2Cr2O7法测定法测定Fe含量时，含量时，1ml K2Cr2O7标准溶液相当于被测物（标准溶液相当于被测物（Fe）0.005585g.88（二）（二）不同表示法浓度之间的换算公式不同表示法浓度之间的换算公式899091（三）常
17、用试剂的物质的量浓度的表（三）常用试剂的物质的量浓度的表示方法示方法92（四）溶液的配制方法（四）溶液的配制方法.非非标准溶液的配制标准溶液的配制 932.标准溶液的配制标准溶液的配制949596979899100第六节实验室安全知识第六节实验室安全知识 1.实验室内严禁吸烟，一切化学药品严禁入口。水、电、煤气用完后，应立即关闭。2.实验完毕后必须洗手，离开实验室时，应仔细检查水、电、煤气、门窗是否关好。3.使用具有强烈腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣服上，挥发性物质应在通风橱中进行。4.易燃溶剂应远离火焰和热源，用后立即盖盖子，放在阴凉处保存。5.高压气体钢瓶应严格按规定操作，远离明火且通风良好的地方。钢瓶更换前应保持一部分压力。1016.各种仪器应按规程操作。7.烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院治疗。8.发生火灾，要镇静，切断电源或燃气源，根据起火原因，采取针对性措施。9.使用剧毒品要特别小心，用过的废物、废液不可乱扔，应回收集中处理。10.保持实验室整洁，废渣、废液分别投入废物桶和废液缸内，切勿倒入下水道。11.使用汞时要特别小心，切勿泼洒或乱扔，如洒可洒上硫磺。102
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