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1、中华人民共和国国家标准 第一基准试剂 ( 容量) 无水碳酸钠 GB 1 07 3 5 -89 P r i ma r y c h e mi c a l S o d i u m c a r b o n a t e，a n h y d r o u s 本试剂为白色 粉末， 分子 式:N a 2 C O3 相对分f - 质量:1 0 5 . 1 主题内容与适用范围 暴露于 空气中逐渐吸水成为 一水合物，溶于水，不溶于乙醇。 9 9( 按1 9 8 7 年国际原子量) 本标准规定了 第一基准试剂 ( 容量)无水碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装 及标 志 本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。 本
2、标准适用于含量为9 9 . 9 8 %一1 0 0 . 0 2 % 第一基准试剂 ( 容量)无水碳酸钠的检验。 2 引用标准 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制 品的制备 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子 吸收光谱法通则 隅 3 -1 1 9 化学 试 剂 包装 及 标志 H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法 : : 技术要求 1无水碳酸钠 ( N a 2 C O 3 )含量为 9 9 . 9 8 %一 1 0 0 . 0 2 % . 2 杂
3、质最高含量 ( 指标以百分含量计): 名称 第 一 基准 ( 容量) r -, t “ , 度试验 水不溶物 抓化物 ( CI ) 硫化合 物 ( 以5O , 计) 总氮量 ( N) 磷酸盐及硅酸盐 ( 以S i 03 计) 铁 ( Fe) 钾 ( K) 钙 ( Ca) i t ( Mg) ; ( AI ) If - 金属 ( 以Pb计) 合格 0 . 0 0 5 0 . 0 01 0 . 0 0 3 0 . 0 01 0 . 0 0 2 5 0 . 0 0 03 0 . 0 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 0 05 0 . 0 0 1 0 . 0 0 05 中华人民共和国化学工业部1
4、 9 8 9 - 0 3 一0 1 批准 1 9 8 9一1 2一01 实施 GB 1 0 7 3 5 -8 9 4 试验方法 本试3 方法， ， 杂质测定用标准溶液、所用制剂及制品按G B 6 0 2 , GB 6 0 3 之规定制备;实验用 水应符合G B 6 6 8 2 中只级水规格。 4 . 1 4 . 1 . 无水碳酸钠 ( N a , C0, )含J E A J 定 单 次测定的随机误差为士 0 . 0 1 写 ，方法的不确定度为士 o . 0 2 % 0 1 方法原理 库仑分析法是通过M ill 定被分析物质定量地进行某一 电极反应，或是被分析物质与某电极反应的 产物定量地进行化
5、学反应所消耗的电荷量 ( 库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基J 法拉第电解定千 扒 其数学表达如式 ( 1 ): M m 二 一I.r . . . . . . . . . . . . . . . . 。 二。 . . . . 】) t, 式I t i ;。 电极反应产物的质量，9 ; M该物质的摩尔质量，g / m o l ; F - 法拉第 常数，A s / m o f ， 1 电解时通过溶液的电流，A; t电解的时间，“ 。 精密库仑滴定法是在恒电流下 电 解产生滴定剂与电解池中 的被测物质定量地进行反应，用电化学 分析方法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂
6、用量，从而求得被测物质的含量。 本方法采用铂网 电极 ( 表面积6 0 C M 2 )作阳极，利用阳极L 4 0H -一4 e =2 H 2 O+ 0 2 i 的电极反应测定无水碳酸钠的含量，用酸度计指示反应终点。 4 . 1 . 2 试剂 4 . 1 . 2 . 1 水:符合G B 6 6 8 2 中二 级水规格。 4 . 1 . 2 . 2 硫酸钠溶液 C c ( N a 2 S 0 4 1 0 执O)=1 mo l / L:称取3 2 2 . 2 8 硫酸钠 ( 优级纯)， 溶 于水，稀释至1 0 0 0 -L. 4 . 1 . 2 . 3 硫酸铜溶液 C c ( C U S 0 4 )
7、 = 0 . 5 mo l / L):称取7 9 . 8 g 无水硫酸铜 ( G B 6 6 5 分析纯) 溶于 水，稀 释至1 o o o m L。 4 . 1 . 2 . 4 高纯氮:纯度为 9 9 . 9 9 9 %. 4 . 1 . 3 仪器和装置 般实验室仪器和 4 . 1 . 3 . 1 酸度计:精度为 0 . O O 1 p Ho 4 . 1 . 3 . 2 珐码:克组，年变化小于1 0 w B;毫克组，年变化小于4 P 9。 4 . 1 . 3 . 3 恒温油槽:控温精度为1 0 . 0 1 0C , 4 . 1 . 3 . 4 恒电流库仑滴定电路 ( 见图1 ): a . 直
8、流稳流电源:稳定性为十万分之一 的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1 . 0 1 8 6 x 1 0 0 m A和1 . 0 1 8 6 x l o mA两种输出电流，电流 值用补偿法确定。 b . 标准电池:年变化 小于1 0 训 。 c . 标准电阻:1 0 Q，年变化小于O . l mQ; 1 0 0 Q,年变化小于1 mQo d . 计时器:至少要有 六位数字。最小可 读到1 ms 。 e . 直流辐射 式检流计:内阻 ( A3) 式中:二1 空气浮力校正后试样的质量，9; 川 2 试样质量，9; n e -湿空气密度，g / c m 3 ; P 2 -试样密度，2 . 5 3 3
9、 g / c m 3 ; P : 硅码密度，7 . 8 5 g / c m 3 ; t 一一室温，; P , 大气压，k P a 。 P 2 - 室温下 水 的蒸气压 ，k P a ; P 3 室温一 水的饱和蒸气压，k P a， W-fl对湿度，% 。 附录B 分装后试样的采样规则 ( 补充件) 按表B1 规定的抽样瓶数采样: 表BI 抽样瓶数表 抽样瓶数 忿瓶数 测定精度0 . 0 1测定精度0 . 0 2 钊444958 比11比15 叹 1 0 0 1 01 - 2 5 0 2 51 - 5 0 0 5 01 - 1 0 0 0 61 9 GB 1 0 7 8 5 -8 9 附录C 实
10、验记录格式 ( 参考件) 实验记录 表 实验编号: 试验名称:试样密度P Z : 1 试样的 称f 室温:;大气压P且 :k P a 相 对 湿 度 :% ; 湿 空 气 密 度 P I g / c m , 试样来源: 称样方式:替代法 加样前祛码二9 硅码校正 值二9 加样前珐码实际质量=9 加样后硅码二9 硅码校正 值二9 加样后硅码实际质量=9 试样质量二: 二9 浮力校正后试样质量。 ， 二9 M. 爪 1 F 9 6 4 8 4 . 5 6 M I TT Qt 2 库仑滴定实验 室温:槽温 : 2 . 1 预电解 支持电解质的处理: 在1 0 . 1 8 6 - A电流下预电解 :
11、1 / s -一一一-一-一一一-一 八1 / s _一一 一 - - - 一 分 ， ， ， 一 - - 一 ，一 P H -一-一-一-，-一 八P H ( 八P E I / 八1) 一一 - - - - 一 - - - 一行 GB 1 0 7 3 5 -8 9 在1 0 1 . 8 6 - A下电 解 求终点 2.Z2.3 t/s At / 一-一-一一一一-一一一一一 p H A p H ( 八p H/ At) 3 计算 vQ P n二 x曰 】 冲 Q T 附加说明: 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分 会提出。 本标准由北京化学试剂 总厂归口 。 本标准由国家标准物质研究中 心及北京化工厂负责起草。 本标准主要起草人汤高华、王孙阎、陈华。