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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 原子吸收分光光度法测定钙量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m c o n t e n t UDC 浦9 . 2 7 : 翻a . 4 2 : 助二 4 1 GB
2、 4 胜4 . 1 4 一 翻 木标准适用 1 钨粉、 鸿条、少 氧化钨 . 钨酸、 0钨酸? 4 I ! I 钙录的测定。 本标准遵守G 1 3 1 4 6 7 -7 8 冶仑 碑品化学分 析方法标准的总则及 1 方法提要 泪 ( 定范围: 0 . 0 0 0 7 一 0 . 0 3 0 。 般规定 Q 试样川过认化氛分解。加人 定墩的M 4 l 酸钾钠作为 络合齐 U ，八 ) 醉溶液萃取钙,取有机衬 少 一 脱 丈 r 吸收分光光度计波民 4 2 27 n m 处， 的测定。 氮性介质 ， ，以8一 羚从咋琳i t -, 以A屏蔽空产 ( 一乙块火焰进行钙 2 试剂 2 . 1 2 .
3、2 气氧化被 ( 比骸 0 . 9 0 ) ，特纯。 过氧化板 ( 比重1 . 1 0 ) ，优级纯。 2 . 3 8一 舒均哗琳 1 = : 醉溶液:称取1 . 5 K 8一 1 , 加哗 琳溶解1 - 1 0 0 m 1 i 1 ? 9 -1 溶液 ，混匀。 2 . 洒石酸钾钠溶液 ( 3 0 %) 。 提纯方法如 F 取3 0 0 n , 1 A酸,f i ll 钠溶液 ( 3 0 %) ,汽J - 5 0 0 m l 分液ill:ij 户 i - I I ，加人6 m l 氧氧化钠 溶液 ( 2 0 0 0 ) , 5 0 m 1 8一 释从I哗 啦I F 1 P 4 1 溶液 ( 3
4、 %) .萃取振荡5 m i n ,铮若分层，将水相移人另 一 个5 0 0 m 1 ; A漏 I 1 1 7 .川6 d 样方 法再萃取 一 次，然后川i l-! P 4 1 萃洗数次 ( 林次I f 5 0 m l I F I P1 ) F l 至 溶液41色消失。将提纯好的洒石酸钾钠溶液贮存J 几 1 3 料器洲 ， 备川。 2 . 5 钙标准溶液 2 . 5 . 1 称取2 . 4 9 7 0 K h il 先( 1 : 1 0 5 CO ! F I h ,; 季 f t : t -. 燥器， 冷1 室温的碳酸钙 ( 9 9 . 9 0 ) ， 置J * 3 0 0 m 1 浇杯I I
5、 I ,加人2 0 m 1 水，川2 0 m 盐酸 ( 1*1 )溶解后再过结L O m t ，点沸逐去 权化碳，冷却，移人 l o p o m l 容狱 瓶、 ， ，川水稀释4 1. 刻度，R匀。此溶液1 m l 含1 . 0 m g 钙。 2 . 5 . 2 移取1 0 . 0 0 m ) F I 标准溶液 ( 2 . 5 . 1 ) ，置1 1 0 0 m 1 容故瓶 ，用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 I n i l 含1 0 0 u v, 钙。 3 仪器 原 f 吸收分光光度日配 r 有, l I i f 蔽空气一乙快用水冷i v l 燃烧器，钙空心阴极fl - a 所川原 i 吸收
6、分+ E; 光度日心达到 F 4 lj 指标。 最低灵 敏度: 卜 伯曲线， ， 所用“ . )“ .: 浓度标准溶液的最高浓度标准; N 液的吸光度应不 低十 0 . 2 5 0 。 ! _ 作日 n 线线性: f1 曲线 ! 所用等浓 浓度标准溶液. ，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差， 应不 小 最低浓度标准溶液 ， 零浓度id 液吸光 度t - 俏的。9 倍。 最低稳定性: 价曲线 ! 所用最高浓度初准溶液与 零浓度溶液多次侧暇所得的吸光度，相对于 最 高浓度标雕溶液吸光度、 一 均仇的变异系数，应分别小 一 1 . 5 0, ; 和0 . 6 %。最低稳定性令异系数的计算见 国家标
7、准局1 9 8 4一 0 4 - 1 2 发布1 9 8 5 一 0 3 一 O 1 实施 GB 4 3 2 4. 1 4 - 8 4 附录A ( 补充件) 。 H- 7 0 0 改装型原r 吸收分光光度计的 作条件参数见附录B( 参考件) 。 4 试样 钨条应粉碎并通过1 2 0 ,筛网。 分析步骤 5 . 1 测定数f 分析时应称取 二 份试 样进行测定，测定值应在 室内 允许差 之内， 取其平 均值。 5 . 2 试样t 按表1 称取试样鼠 o 表 1 钙，%0 . 0 0 1 - 0 . 0 1 0 0 . 0 1 0 一0 . 0 2 00 . 0 2 0 -0 . 0 3 0 试样
8、F l .9 0. 5 0 0 0 0 . 2 0 0 0 0. 1 0 0 0 5 . 3 空白试验 随同试样做空自试验 o 5 . 4 测定 5 . 4 . 1 钨粉、 钨条、 钨酸、 仲钨酸钻 5 . 4 . 1 . 1 将试样 ( 5 . 2 ) 置f l o o m l 烧杯中， 滴加3 -5 m l 过氧化氢 ( 2 . 2 ) ,置1 - 电炉 I - 低热分解， 待试样溶解后，取下 。 5 . 4 . 1 . 2 加人23 m l 洒石酸钾钠溶液 ( 2 . 4 ) ，置于 电炉卜 加热至溶液澄清， 滴加2 m l 氢氧化馁 ( 2 . 1 ) ,煮沸，取F 冷却。 5 . 4
9、 . 1 . 3 加人1 5 m 1 氢氧化按 ( 2 . 1 ) ,移人l 0 0 m l 分液漏中a t ，加人l o m l 8一 径袄1咋琳i F1 t溶液 ( 2 . 3 ) ，萃取振荡5 m i n , 静置分 层，弃去 水相。 5 . 4 . 1 . 4 将有机相在原了 吸收分光光度计卜 ，于波长 4 2 2 . 7 n m 处， 用氧屏蔽空气一 乙炔火焰， 以水 调零，测定钙的吸光度，从 作曲线 卜 杏出相应的钙浓度。 5 . 4 . 2 三 氧化钧 将试样置干 1 0 0 m 1 烧杯: ! ， ， 加入2 3 m l 酒石酸钾钠溶液 ( 2 . 4 ) ， 加人1 0 .2
10、 0 - 1 氯氧化馁( 2 . 1 ) ， 置于电炉上 加热，使试样完全 溶解，取下冷却。以下 按5 . 4 . 1 . 3 一 5 . 4 . 1 . 4 项进行。 5 . 5 工作曲 线的 绘制 5 . 5 . 1 移取0 . 0 0 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 - 1 钙标准溶液 ( 2 . 5 . 2 ) ， 分别置F - - f ( l 0 0 m l 分 液漏斗 中，加人5 m l 水、1 5 m l 氢氧化钱 ( 2 . 1 ) 、1 0 m 1 8一 羚基 咋琳I F . 内 享 溶液 ( 2 . 3 )
11、 ， 每加入一种 试剂均需混匀，萃取振荡5 m i n ,静置分层，弃去水相。 5 . 5 . 2 将有机相在原 ( - 吸收分光光度计仁 ，于 波长4 2 2 . 7 n m处，用氧屏蔽空气一乙炔火焰，以水 调零，测量钙的吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度 ( 减去试剂 空白的吸光度)为纵坐标，绘制 作 曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算钙的百分含量: Ca( %) ( m Z 一 m 、 ) F 仇 x 1 0 1 x 1 0 0 GB 4 8 2 4. 1 4 - 8 4 式中:川2 - m 1 - 厂 爪 一 作曲线上 查得试样溶液的钙浓度，P g / m l ， 作曲线上查得随同试
12、样所做空白的钙浓度，F i g / m 1 1 试液总体积，ml ， 试样量，g o 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所刊允许差。 光 2 钙肇允许差 0 ， 0 0 0 7 一0 . 0 0 2 5 ,1 0 . 0 0 2 5 -0 . 0 0 6 0 ,10 . 0 0 6 -0 . 0 1 2 % 0 . 0 1 2 -0 . 0 1 6 _ ,1 0 . 01 6 -0 . 0 3 0 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 1 5 0. 0 0 2 0. 0 0 4 0. 0 0 5 GB 4 92 4. 1 4 -6 4 附录A .低 箱定 性变 异系 数的 计
13、算 ( 补充 件) A . 1 最高 浓度标准溶液与 零浓度溶液 吸光度读数的变异系 数计 算公式如 F o S c 二 1 0 0 C /E ( c一 UP 月一 1 ( A 1 ) S 。 二 0 0 c E ( 0一 0) zO 几一 1 ( A 2 ) 式 巾 : s , 最高 浓 度 标 准 溶 液 吸 光 度 的 百 分 变 异 系 数; s o -零浓度溶液吸光度的百 分变异系 数， c 最高 浓 度标 准 溶液 吸光 度的 平均值; c -最高 浓度标准溶液吸光 度。 0 -零浓度溶液 吸光度的平 均值， 0 零浓度溶液 吸光度， ” 侧量 次 数。 GB 4 3 2 4. 1
14、 4 - 8 4 附录B H - 7 0 0 改装型原子吸收分光光度计的工作条件参数 ( 参考件) 元素 工作条件参数 n m R fAm m 灯电流 m A 燃烧器高度 m m 空气流量 I / m i n 乙块流量 I / mi n 氧气流量 1 / mi n 钙4 2 2 . 70 . 0 581 1 145 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由 株洲硬质合金厂负责起草。 本标准由宝鸡有色金属研究所、宝鸡有色金属加工厂起草。 本标准主要起 草人 徐锦文。 自 本标准实施之日 起，原冶金工业部部标准Y B 8 9 5 -7 7 钨化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一
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