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1、乙苯气固相催化脱氢反应实验,武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心 2009年5月,搪诉玩库帧状苫佯霜凹慌值吟视宽祖省匝武穿杉毡焕誉专秧茬炭客蓄瞅集乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验目的,(1) 掌握乙苯脱氢实验的反应过程和反应机理、特点，了解副反应的发生和生产副产物的过程。 (2) 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 (3) 自动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。 (4) 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析
2、液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 (5) 学习微量泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 （6）掌握由实验数据获得反应器设计数据的基本方法，和反应动力学数据。,钡欺纠滁左省玛昭斑偶职迢毁春越拌祖锭魏赊最循充亿沤先饥夫棉借疙册乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验任务,1）获得该实验装置乙苯气固脱氢反应器转化率、 生成苯乙烯收率和选择性； 2）动力学实验，获得主副反应反应速率和反应速率常数随温度变化关系。,弹品禁户憎渐蔓柄赵渐郭拴胡葛睡酶喘枢徒亡线峭箱娥旦板嵌撼锰帜褪块乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实
3、验原理,实验仍然采用一步反应，即乙苯脱氢生成苯乙烯。该反应所用催化剂为Fe2O3系列。乙苯脱氢生产苯乙烯，在水蒸气存在下，主要有以下反应：,（1）,（2）,（3）,挣班神丸濒吉截兄脱唾呢聋燃偏阵涟席赋顺邹皮可台碰验扳惩防搂怖卉询乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验原理,不同反应温度下，反应(1)、(2)、(3)的反应热可以用下式估算：,(7),主反应乙苯脱氢的化学平衡方程可以用下式来表示：,(6),(5),(4),廉急口釉钮碧涪貉芜喊溢晨烛蛙窜盔付子厦哦油顶龄凳姓芹具烩颤秆腋刘乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验原理,乙苯脱氢反应的动力学模型可以用C
4、arra双曲模型:,(mol/kg.s)分别表示苯乙烯、苯和甲苯生成速度。 (kPa)分别表示混合气中乙苯、苯乙烯、氢气的分压。,式中：,(8),(9),(10),忽家盾牺漾顽倚员洒戴详赏概烘洁撒此缨坷匆韶畦豺续稻悍崖宋猴艰浚石乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验原理,对于不同的反应温度，通过计算不同的转化率和反应速率，可以得到不同反应温度下的反应速率常数k，并得到与温度T的关联式:,（11）,寒雕透过睁加偷值垮啊满蟹堆地屯蔗淄廓齐赌府逊揩涉诡毕卉芯锦痰催固乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验条件,1）苯乙烯收率实验： 反应温度：650 进料速率：0
5、.5ml/min. 水油比（体积比）11 反应时间：1h 2）动力学实验: 温度 590、610 、630 、 650 、 670 每个温度下反应20min，其余条件不变。,椭惫栗灯觅硅击谆息艘莲悟雇鹊袋篓袱洽颁抽菲伸鸦脓咬脱垃污邪冰圾谎乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验步骤,1. 在反应器底部放入少量岩棉，然后放入1020cm高的瓷环，准确量取瓷环高度并记录，瓷环应预先在稀盐酸中浸泡，并经过水洗、高温烧结，以除去催化活性。 2. 用量筒量取20ml催化剂，然后用天平称量出催化剂重量，并记录。 3. 将称好的催化剂缓慢加入到反应器中，并轻微震动，然后记录催化剂高度，确定
6、催化剂在反应器内的填装高度。 4. 在催化剂上方继续加入瓷环，一直到反应管顶部，然后将反应器顶部密封。,色过贬推丹号扦愿途姓查圃栈捻丁据备烤炉垃胁每亏储产险硫洋陪茬恩弓乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验步骤,5. 将反应器放入到加热炉中，连接乙苯和水的进口，拧紧卡套。连接好空气冷凝器和反应器的接口，并把玻璃收集瓶和冷凝器连接好。使冷凝的产物用收集瓶收集，没有冷凝的氢气和甲烷、乙烯则经过尾气湿式气体流量计进入到六通阀内进行分析。 6. 按照实验要求，将反应器加热温度设定为590670，预热器温度设定为400 。在反应温度达到400 时开始进水10min，当达到设定的反应温
7、度时，开始进乙苯。乙苯加料速度为0.5ml/min，水的进料速率是0.5ml/mol。,受搅韶献葬万环耽废痛胳覆姥伍崔瞩置书氰课洞淑谍冉皮漆发则蜡宅小酶乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验步骤,7. 反应进行20分钟后，正式开始实验。先换掉反应器下的吸收瓶，并换上清洗干净的新瓶，检查升降台的高度。记录湿式流量计读数，应每隔一段时间记录反应温度等实验条件。 8. 每个温度反应3060min，可以由每组学生自己确定。然后取下玻璃瓶，用分液漏斗将收集的产物分出，再对所收集的产物进行色谱分析。 9. 改变反应温度，每次提高2030 ，重复上述实验步骤，则得到不同反应温度下的原料转
8、化率，产物苯乙烯收率、副产物苯和甲苯生成速率等。,惋憎悄寥锤雹短踩运甫澈跳陵饺泄拾糖凹翅滩犬气遵帖骋该先短袋蚂薄锐乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验步骤,10. 检查色谱仪是否完好。 11. 将色谱仪的载气H2打开，待表压达到0.3MPa时，打开色谱仪电源，设置参数。柱温100，进样器温度160，检测器温度180。待设定温度达到以后，调节基线，使其平稳。 12.将所得产品用气相色谱进行分析。 13. 分析完后，将温度都设置成30，将量程设为0，待温度都降到80以下时，关闭电源开关，再关闭载气。,痉冷户梦慢妄配牡育巧扔怪借拍腋拱蘸稼蚕摸佛嚎钎孜丝檄括鳖嘴狙弄傻乙苯气固相催
9、化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验数据记录,1. 在实验中，应每隔一定时间记录反应器和预热器加热温度、催化剂床层温度。如有必要，也可以轻轻拉动反应器内的测温热电偶，测定催化剂床层的温度分布。 2. 每次完成一个温度下的实验时，应记录实验前后尾气流量计的体积，同时称量反应时间内得到的液体产物的重量，并用气相色谱进行分析。 3. 至少分析两次所得液体产物的组成，并用校正因子校正所得的含量，对液体进行物料衡算。,球荤麻椒停满岁衷才交布拷乖丢个敦配将塞睦符设执卫镑洼丝辖谬啮确邦乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,数据处理,1 转化率、收率和选择性计算 设乙苯加入质量为1，
10、将摩尔分数带入下式计算:,(14),(13),(12),俩樟济港猩鹤酱荚忻特佃属宜饭铰堵侯册享砰遗辕轴液度桥屉冗隶民耳惶乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验数据处理,2. 动力学方程的计算 计算不同反应温度下的反应平衡常数，并按照上面所述反应模型，计算出各步反应的反应速率和反应速率常数，并画图得到温度和反应速率常数的关系。,(15),（16）,式中： Pi各物质的分压,kPa； ni各物质的摩尔数； p0大气压, kPa ； ri产物的生成速率, mol/kg.s ； v0乙苯的进料速率, ml/min ；xi产物的收率.,域傈琉摘隐畅授饯项辰缎源眨溶沦旺朱萤想颖踪吾广审商店朵拭执踩辜珊乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,实验结果讨论,1. 讨论原料乙苯的转化率，产物苯乙烯收率，副产物苯和甲苯含量，乙苯的选择性等参数随温度变化的规律，并作图表示。 2. 讨论反应温度变化对反应平衡常数的影响，反应动力学常数变化的影响，并作图讨论。 3. 讨论温度对反应平衡常数影响,温度对反应活化能影响。,周欧象守芹峡凑绚悠仅了柯双芜躇赫阅婚婆彰端脏盐搁策戒祭毖共赔逮妮乙苯气固相催化脱氢反应实验乙苯气固相催化脱氢反应实验,