刺五加注射液质量标准草案.doc

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资源描述

1、刺五加注射液质量标准草案刺五加注射液Ciwujia Zhusheye 本品为刺五加经提取加工制成的灭菌水溶液。【性状】 本品为橙黄色至棕黄色的澄明液体。【鉴别】 取本品4ml(20ml规格)、7ml(100ml规格)或10ml(250ml规格),蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取刺五加对照药材2.5g,加乙醚50ml,加热回流提取1小时,滤过,弃去醚液,残渣蒸干,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1cm,柱高12cm),用水100ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇

2、2ml使溶解,作为对照药材溶液。再取刺五加苷E对照品、紫丁香苷对照品、异嗪皮啶对照品,分别加甲醇制成每1ml含刺五加苷E0.5mg、紫丁香苷1mg、异嗪皮啶0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取上述供试品溶液1l,对照药材溶液2l,三种对照品溶液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(60:13:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点,在与异嗪皮啶对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,在105加热至斑点显色清晰,在与对照药材色

3、谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与刺五加苷E对照品及紫丁香苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】 pH值 应为4.56.0(中国药典2010年版一部附录 G)。颜色 精密量取本品0.5ml(20ml规格)、1.0ml(100ml规格)或1.5ml(250ml规格),置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取10ml,置纳氏比色管中,与黄色8号标准比色液(中国药典2010年版一部附录 A第一法)比较,不得更深。蛋白质 取本品1ml,加新配制的30%磺基水杨酸溶液1ml,混匀,放置5分钟,不得出现浑浊。鞣质 取本品1ml,加稀醋酸1滴,再加明胶氯化钠试液(含明胶1%、氯化钠10

4、的水溶液,临用新配)45滴,不得出现混浊和沉淀。树脂 取本品5ml,加三氯甲烷10ml振摇提取,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加冰醋酸2ml使溶解,置具塞试管中,加水3ml,混匀,放置30分钟,不得出现沉淀。草酸盐、钾离子 取本品2ml,依法测定(中国药典2010年版一部附录 S),应符合规定。总固体 精密量取本品20ml(20ml规格),置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴上蒸干,在105干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,遗留残渣不得低于2.5%(g/ml)。渗透压摩尔浓度 取本品,依法测定(中国药典2010年版一部附录 F),规格为100ml和250ml的渗透压摩尔

5、浓度应为260320mOsmol/kg。热原 照热原检查法(中国药典2010年一部附录 A),剂量按家兔体重每1kg缓缓注射本品7ml,应符合规定。异常毒性 取本品,依法检查(中国药典2010年版一部附录 E),静脉注射给药,剂量按每只小鼠注射0.5ml,应符合规定。过敏反应 取本品,依法检查(中国药典2010年版一部附录 G),应符合规定。溶血与凝聚 取本品,依法检查(中国药典2010年版一部附录 H),应符合规定。其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版一部附录U)。【指纹图谱】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录 D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷

6、基键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5m);以乙腈-水(30:70)为流动相A,以0.5%甲酸溶液为流动相B,按下表的规定进行梯度洗脱;检测波长为270nm;柱温为20C;流速为每分钟0.8ml。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于12 000,且与11、13号峰的分离度应达到1.5以上。时间 (分钟)流动相A (%)流动相B (%)0150121008815211218888221601869823160651000参照物溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品用0.45m的微孔滤膜滤过,即得。测定法

7、 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,记录560分钟的色谱图,即得。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.88。对照指纹图谱峰5:5-羟甲基糠醛 峰12:紫丁香苷【含量测定】 总黄酮类物质 对照品溶液的制备 取芦丁对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加60%乙醇适量,置80水浴中加热使溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀;精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含芦丁0.1mg)。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml与5ml,分别置10ml量瓶中,各

8、加5%亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠溶液(1mol/L)4ml,再加30%乙醇至刻度,摇匀,放置10分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版一部附录附录 A),在510nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法精密量取本品适量,用30%乙醇制成每1ml约含总黄酮类物质0.3mg的溶液。精密量取1ml,置10ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“各加5%亚硝酸钠溶液0.3ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量(mg),计算,即得。本

9、品含总黄酮类物质以芦丁(C27H30O16)计,应为标示量的90.0%110.0%。紫丁香苷、刺五加苷E 照高效液相色谱法(中国药典2010版附录 D)测定。色谱条件与系统适用性试验 (1)在UPLC上分析;应用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1100mm,1.7m)色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液(V/V)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为40OC;流速为每分钟0.3ml;检测波长为220nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于30 000;刺五加苷E峰与相邻杂质峰的分离度应不小于1.5。时间 (分钟)流动相A(%)流动相B(%)03.259.29590.

10、83.210.09.22290.87810.012.0100012.015.0595(2)在HPLC上分析;以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30OC;检测波长为220nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于10 000;刺五加苷E峰与相邻杂质峰的分离度应不小于1.5。时间 (分钟)流动相A(%)流动相B(%)020102090802030202580753040406040501090对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品、刺五加苷E对照品适量,精密称定,分别加50%甲醇制成每1ml各含紫丁香苷40g、刺五加苷E20g的溶

11、液,即得。供试品溶液的制备 精密量取本品1ml(20ml规格)、2ml(100ml规格)或3ml(250ml规格),置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2ml(UPLC)或10ml(HPLC),注入液相色谱仪,测定,即得。本品每1ml含刺五加以紫丁香苷(C17H24O9)计,规格(1)不得少于0.35mg、规格(2)不得少于0.21mg、规格(3)不得少于0.14mg;以刺五加苷E(C34H46O18)计,规格(1)不得少于0.17mg、规格(2)不得少于0.10mg、规格(3)不得少于0.07mg。 【功能与主治】 平补肝肾,益精壮骨。用于肝肾不足所致的短暂性脑缺血发作,脑动脉硬化,脑血栓形成,脑栓塞等。亦用于冠心病、心绞痛和并神经衰弱和更年期综合症等。【用法与用量】静脉滴注,20ml规格一次3支5支,一日12次,加入生理盐水或510%葡萄糖注射液中;100ml规格一次1瓶,一日12次;250ml规格一次1瓶,一日12次。【规格】 每支(1) 20ml(含总黄酮类物质100mg)每瓶(2) 100ml(含总黄酮类物质300mg) 每瓶(3) 250ml(含总黄酮类物质500mg)。【贮藏】 密封,遮光,置阴凉处。5 / 5文档可自由编辑打印

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