国家标准萜烯树脂.doc

1、ICS 7110099B 72LY中华人民 共禾口 国林业行业标准LYT 14532010代替LYT 14531999萜烯树脂Terpene resin2010-02-09发布2010-06-01实施国家林业局发布刖罱 本标准是对LYT 1453 1999萜烯树脂的修订。本标准与LYT 14531999(原ZB B 720071988)相比，主要变化如下： 增加了术语和定义； 修改了标准中颜色指标的具体数值，提高了对产品质量的要求； 修改了标准中甲苯不溶物指标，提高r对特级品质最的要求； 将软化点、颜色的测定方法改为直接引用；增加了产品颜色的另一种测定方法： 修改了酸值的单位符号； 修改了皂化

2、值的单位符号； 增加了碘值的单位符号； 对检验规则的条例做了修订；增添了批次划分；修改了取样方法说明，用表格代替文字描述； 在标志中将批号的标识方法具体化，使得产品具有可溯源性； 修改丁对仲裁的具体要求，更具有可操作性。本标准由国家林业局科技司提出。 本标准由中国林科院林产化学工业研究所归几。 本标准负责起草单位：南京林业大学。本标准参加起草单位：广东清远冠林树脂厂、江苏东台民凯精细化工有限公司、福建清流闽山化工 有限公司。本标准主要起草人：蔡智慧、安鑫南、陈远新、于慰民、赖杰。 本标准所代替标准的历次版本发表情况为：ZB B 72007 1988；LYT 1453 1999LYT 14532

3、010萜烯树脂1范围本标准规定了萜烯树脂的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于第3章所定义的萜烯树脂中以优级松节油或a一蒎烯为原料制得的萜烯树脂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1722 1992清漆、清油及稀释剂颜色测定方法GBT 8146 2003松香试验方法3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。31萜烯树

4、脂terpene resin以优级松节油或以n一蒎烯、p一蒎烯、柠檬烯等萜烯类物质为原料制得的萜烯树脂，为淡黄色透明脆 性固体，易溶于苯、甲苯、松节油等有机溶剂，不溶于水、甲醇、乙醇等。化学分子式为(c。H，。)。，平均相 对分子质量6501 250。4技术要求萜烯树脂按色泽和甲苯不溶物含量分为特、一、二级，每级按软化点分为T一80、T一90、T一100、T-110、 T一120五个规格。不同规格产品各项技术指标应符合表1要求，软化点范围符合表2要求。表1萜烯树脂技术指标颜色 软化点 酸值皂化值碘值甲苯不溶韧“级别 加纳色号 (环球法) (ragg) (mgg)(ragg)特级 5 o04 一

5、级 7 80 1o 15 400750 o05 二级 9 005表2不同规格产品软化点要求产品规格 T 80 T 90 T 100 T一110 T一120l软化点80 90 1001101205试验方法51软化点的测定(环球法)依据GBT 8146 2003中第4章的方法进行。LYT 145320 10将指示温度计改为内标式，浸没高度为55 mm，尾长100 mm，刻度范围0200，最小分度为05；加热介质为甘油(符合GBT 687，分析纯)。52颜色的测定方法一：将除去外表部分并粉碎好的试样与甲苯(符合GBT 684，分析纯)按1：1(质量比)溶解后 装人洁净干燥的比色管中，按照GBT 17

6、22-1992中第3章的方法进行测定。方法二：也可按国家标准样品GSB 0520652007加氏色度玻璃参照标准样品中的规定进行测定。仲裁：测定结果如有异议时，按方法一测定为准。5，3酸值的测定531仪器5311微量滴定管：5 mL。5312锥形瓶：150 mL。5313量筒：25 mL。532试剂5321甲苯符合GBT 684 1999，分析纯。5322中性乙醇在95乙醇(符合GBT 679-2002，分析纯)中加入几滴酚酞指示剂，用氢氧化钾溶液滴至微红色30 s不褪为止。5323 10 gL酚酞指示剂取10 g酚酞(符合GBT 10729，分析纯)用中性乙醇溶解并稀释至100 mL。532

7、4 001 molL氢氧化钾乙醇标准滴定溶液53241将056 g氢氧化钾(符合GBT 23062008，分析纯)溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水或95乙醇中，再加95乙醇稀释至1 000 mL，混匀。53242称取006 g(精确到0000 2 g)于105110烘至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾 (符合GB 1257 2007)，溶于30 mL不含二氧化碳的水中，加2滴10 gL酚酞指示剂，用001 motL 氧氧化钾乙醇溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时做空白试验。53243标定 氢氧化钾标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升(toolL)表示，按式(1)计算：，一堡苎! (1)(V-一

8、V。)M式中：m一-邻苯二甲酸氢钾的准确质量，单位为克(g)； v。氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)； v。空白试验氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)；M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)M(KHCsH。O。)一20422。53244标准色配制，量取80 mL pH85的缓冲溶液(符合HGT 4015 2008)，加2滴10 gL酚酞指示剂，混匀。533操作方法5331做两份试样的平行测定。5332称取除去外表部分并粉碎的试样约2 g，准确至0000 2 g，置于150 mL锥形瓶中，加入甲苯25mL溶解，再加中性乙醇25mL及10 sL酚酞指示剂5滴，用001

9、molL氢氧化钾乙醇标准滴定溶 液滴定至微红色30 s不褪为止。同时做空白试验。2LYT 14532010酸值以氢氧化钾(KOH)的质量分数x，计，数值以毫克每克(mgg)表示，按式(2)计算：X，一c(Vl-Vo)M534结果计算(2)Tn式中：c氢氧化钾标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(molL)； V，一1滴定试样用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。一滴定空白试样用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； M氢氧化钾的摩尔质量(M一5611)，单位为克每摩尔(gm01)；m试样的质量，单位为克(g)。两次平行试验允许绝对值相差005 mgg，以算术平

10、均值为最终结果，报告结果表示到小数点后两位。54皂化值的测定541仪器5411水浴锅。5412球形冷凝管。5413锥形瓶：250 mL。5414酸式滴定管：25 mL。5415量筒：50 mL。542试剂5421甲苯与5321相同。5422中性乙醇与5322相同。5423 10 gL酚酞指示剂 与5323相同。5424 01 molL氢氧化钾乙醇溶液将56 g氢氧化钾(符合GBT 2306 2008，分析纯)溶于少量蒸馏水或95乙醇(符合GBT 679，分析纯)中，再加95乙醇稀释至1 000 mL，混匀。5425 01 molL盐酸标准滴定溶液量取9 mL盐酸(符合GBT 622 2006，

11、分析纯)，注入i 000 mL蒸馏水中，混匀。以无水碳酸钠 (符合GBT 639 2008，分析纯)为基准试剂，参照GBT 601 2002(化学试剂 标准滴定溶液的制 备中01 molL盐酸标准滴定溶液滴定方法进行。543操作方法5431做两份试样的平行测定。5432称取除去外表部分并粉碎的试样约25 g，准确至0000 2 g，置于250 mL锥形瓶中，加入甲 苯50 mL，待试样完全溶解后，用移液管准确吸取25 mL 01 molL氢氧化钾乙醇溶液，注入锥形瓶中， 移液管应在瓶壁停留30 S左右，摇匀。将锥形瓶接上球形冷凝管放置于水浴上回流1 h。用5mL热中 性乙醇冲洗回流管，拆下冷凝

12、管。让溶液冷却至室温，加3滴10 gL酚酞指示剂，用01 molL盐酸标 准滴定溶液滴定至红色刚消失为止。同时做空白试验。544结果计算皂化值以氢氧化钾(KOH)的质量分数x：计，数值以毫克每克(mgg)表示，按式(3)计算：X，一c(Vo-V1)M(3)优3LYT 14532010 式中：c盐酸标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(molL)；砜滴定空白试样用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(raL)；V。滴定试样用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；M一氢氧化钾的摩尔质量(M-5611)，单位为克每摩尔(gt001)；m 试样的质量，单位为克(g)。两次平行试验允许绝对值相

13、差01 mgg，以算术平均值为最终结果，报告结果表示到小数点后 一位。55碘值的测定551仪器5511碘量瓶：250 mL。5512移液管：10 mL、20 mL、25 mL。5513量筒：10 mL、20 mL、100 mL。5514碱式滴定管(棕色)：50 mL。5515分液漏斗：50 mL。5516容量瓶：1 000 mL。5517锥形瓶：250 mL。552试剂5521 100 gL碘化钾溶液取100 g碘化钾(符合GBT 1272 2007，分析纯)，用蒸馏水溶解并稀释至1 ooo mI，。55 22 50 gL碘酸钾溶液取50 g碘酸钾(符合GBT 1258-2008，分析纯)，用

14、蒸馏水溶解并稀释至1 ooo mL。5523 01 molL硫代硫酸钠标准滴定溶液55231 称取26 g硫代硫酸钠(符合GBT 637 2006)或16 g无水硫代硫酸钠(符合GBT 22402-2008)，加02 g无水碳酸钠，溶于1 000 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却，放置两周后过滤备用。55232以重铬酸钾(符合GBT 642 1999，分析纯)为基准试剂，参照化学试剂标准滴定溶液制 备方法(GBT 601 2002)中01 molI，硫代硫酸钠标准滴定溶液进行标定。5524 5 gL淀粉指示剂称取1 g可溶性淀粉(符合HGT 2759 1996)，加水10 mL，搅拌下注入

15、200 mL沸水中，再微沸2 min，放置，取上层清液使用。此溶液于使用前制备。5525氯化碘溶液的配制称取7 g碘酸钾(符合GBT1258 2008，分析纯)于500mL锥形瓶中，加水50mL溶解，再加11 g碘化钾(符合GBT1272 2007)，待完全溶解后，加50mL盐酸和20mL三氯甲烷(符合GBT 6822003，分析纯)，用力摇匀，三氯甲烷层出现微红色，表明有过量碘存在(因碘溶于三氯甲烷呈红色)，可滴 人50 gL碘酸钾溶液调整，如呈现黄色表明有过量的碘酸钾存在(因碘酸钾溶于三氯甲烷呈黄色)，可 滴人lOO gL碘化钾溶液调整，直到调整到微红色为止。所制得的氯化碘溶液(上层)用分

16、液漏斗转移 到1 ooo mL容量瓶中，然后用蒸馏水多次萃取底层三氯甲烷，所得萃取液全部倒人容量瓶中，用蒸馏水 稀释至刻度。最后弃去三氯甲烷。配好的氯化碘溶液置暗处静置24 h即可使用。553操作方法5531做两份试样的平行测定。5532称取除去外表部分并粉碎的试样03 go4 g，准确至0000 2 g，置于250 mL碘量瓶中，加15 mL三氯甲烷(符合GBT 682 2003，分析纯)或四氯化碳(符合GBT 688 1992，分析纯)溶解，用4LYT 14532010 移液管加入氯化碘溶液25 mL，塞紧瓶塞，混匀，放置暗处1 h。取出，然后加入100 gL碘化钾溶液20 mL和蒸馏水7

17、5 mL，用01 molL硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入5 gL淀粉指示剂1 mL，用力摇匀，继续滴定至蓝色刚消失为止。同时做空白试验。554结果计算 碘值x。以每克样品消耗碘的毫克数计，数值以毫克每克(ragg)表示，按式(4)计算：!二!，!12m式中：C硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(toolL)；V0 滴定空白试样用的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V- 滴定试样用的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m试样的质量，单位为克(g)。两次平行试验允许绝对值相差5 mgg，以算术平均值为最终结果，报告结果取整数。56 甲苯不溶

18、物的测定561仪器5611玻璃砂芯漏斗：3号。5612水喷射泵。5613吸滤瓶：500 mL。5614烧杯：250 mL。562试剂 甲苯：与5321相同。563操作方法5631做两份试样的平行测定。5632称取粉碎试样约20 g，准确至01 g，置于250 mL烧杯中，加甲苯75 mL，在热水浴中微热， 待完全溶解后，用已恒重的30mL 3号玻璃砂芯漏斗抽滤，过滤完毕用甲苯50mL分3次5次洗涤烧 杯内剩余物，并全部转入玻璃砂芯漏斗中，再用甲苯洗净玻棒和漏斗内壁，然后放人烘箱内，在100105下烘至恒重。564结果计算 甲苯不溶物以甲苯不溶物的质量分数x。计，数值以表示，按式(5)计算：X。

19、一丝二堕X 100一(5)m式中：m。漏斗的质量，单位为克(g)；mz漏斗和残渣的质量，单位为克(g)；7TL 试样的质量，单位为克(g)。 两次平行试验允许绝对值相差0008，以算术平均值为最终结果，报告结果表示到小数点后3位。6检验规则61萜烯树脂应由生产厂技术检验部门检验，每批出厂的产品均应符合本标准要求，并附有质量合格 证方可出厂。62使用单位有权按照本标准规定的技术要求和分析方法对产品进行检验。63批次划分 生产当日0时至24时收集的萜烯树脂为 批次。564取样方法641萜烯树脂检验时，应以同一工厂同一批次萜烯树脂的同级品为一组，按表3规定的数量，对包装 完好的袋装萜烯树脂进行随机抽

20、检。如果发现不同工厂或不同批次时，应分别抽样。表3萜烯树脂取样的最少袋数每组萜烯树脂袋数抽检的最少袋数50 251150415150095011 0。0251 OOl2 ooo 402 0015 000605 ooo 100642开启包装后先检查有无杂质，然后每袋取样100 g200 g，分别装入两个清洁干净具塞玻璃瓶 中，瓶上注明生产厂家、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验另一瓶留存备查。65结果判定萜烯树脂产品检验项目为软化点、颜色、酸值、皂化值、碘值和甲苯不溶物。等级评定是根据各项指 标全部符合同一级来定级，如果检验结果有一项指标不符，则用低一级指标判定，直至完全符合。只要 有一项低于二级指标，则判定为非级别品。7包装、标志、运输和贮存71包装711萜烯树脂包装采用编织袋内衬塑料袋，每袋净重25蛔。712萜烯树脂的其他包装由供需双方商定。72标志721包装袋上应有明显而牢同的标志，其内容为：产品名称、商标、标准编号、批号、净重、等级、厂名、 厂址。722批号的表示方法：用“”九位数字表示，前面六位数分别代表年、月、日，末尾 三位数代表生产当日0时至24时收集萜烯树脂的流水编号(001999)。723出口产品的标志按出口要求进行标识。73运输 萜烯树脂在运输过程中应防止进水、污染和剧烈碰撞，防止包装袋损坏。74贮存萜烯树脂宜存放室内阴凉干燥处，不可靠近火源。6