1、水质中六价铬测定方法确认实验报告1. 方法依据采用GB7467-87水质六价铬的测定二苯基碳酰二肼分光光度法2. 方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯基碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行比色 测定。3. 仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4. 试剂4.1 1+1硫酸4.2 1+1磷酸4.3 氢氧化锌共沉淀剂4.3.1硫酸锌溶液：8%。称取8g溶于100ml水中。4.3.2 2% （m/V）氢氧化钠溶液：称取2.4g氢氧化钠溶于120ml水中。 用时将4.3.1和4.3.2两溶液混合。4.4高锰酸钾：40g/L溶液4.5尿素：200g/L尿素溶液4.6亚硝酸钠：2
2、0g/L4.7显色剂（1）：称取二苯碳酰二肼（C H N0）0.2g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml,13 14 4 摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中。颜色变深后，不能使用。4.8显色剂（2）：称取二苯碳酰二肼（C H N0）2g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml,13 14 4 摇匀。贮于棕色瓶，置于冰箱中。颜色变深后，不能使用。4.9铬标准溶液：1.00ug/ml，使用当天配制 4.10铬标准溶液：5.00ug/ml，使用当天配制5分析操作步骤：5.1样品的预处理按照GB/T 746787对样品进行预处理。5.2样品的测定取适量（含六价铬少于50ug）无色透明试份，置于50m
3、l比色管中，用水稀释至标线， 加入0.5ml硫酸溶液（4.1 ）和0.5ml磷酸溶液（4.2），摇匀，加入2ml显色剂（1） （4.7）， 摇匀，5-10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度， 扣除空白试验测得的吸光度后，从标准曲线（5.3）上查得六价铬含量。同时，用50ml水代 替试样，同样的操作处理，作为空白试验。5.3校准曲线的绘制向一系列 50ml 比色管中分别加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、&00、10.00ml 铬标准溶液（4.9或4.10）（如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释到标线。
4、然后按照测定试样的步骤（5.2）进行处理。下表为标准曲线的测定结果：序号12345678含量（yg ）0.001.002.505. 0010.0030.0040.0050.00响应值（A ）0. 0000.0330.0700.1470.2840.8711.1501.403曲线方程：y=0.0284x+0.0051a= 0.0051b= 0.0284r= 0.99966讨论6.1 适用范围：本标准适用于地面水、工业废水中六价铬的测定。6.2测定范围:当水样体积为50mL,使用30mm比色皿时,本方法的检出浓度为0.004mg/L, 使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L6.3检
5、出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号（xL）所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值（xL）由下式规定：X=X+ KSL bbL式中X是空白溶液测量值的平均值，S是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个 bbL选定的常数，一般K=3。与X-X （即KS ）相应的浓度或量即为检出限D.L。L bbL所以：D.L= X -X /k=KS /k （k为校准曲线的斜率）L bbL根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表序号12345678910空白响应值0.0090.0070.0080.0090
6、0090.0080.010.0080.0090.007序号11121314151617181920空白响应值0.010.0110.0090.0080.0080.0090.0090.0090.0080.008标准偏差0.00099校准曲线斜率0.0284D.L=KS /k=bL0.1044 yg以取样50ml计检出限0.0021 mg/L标准方法 检出限0.004 mg/L是否达到要求是6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液Cr6+ （15032）在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0284x+0.0051及 所测样品，见下表：测定次数12345平均值标准偏 差SDRSD%最低点浓度
7、yg/L）21.119.620.420.419.620.220.63403.14曲线中点浓度（y/L）414.0404.9391.5394.3406.3402.209.22282.29是否达到要求是6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品Cr6+（203346），根据y=0.0284x+0.0051及所测样品结果，见下表:标准样品编号：GSBZ-50027-94 203346测定次数12345平均值标准偏 差SDRSD%相对误 差测定值43.645.045.747.145.745.421.27162.801.16标准样品值44.9+2.8 ug /L是否达到要求疋6.6加标回收率（具
8、体数据附检测记录表） 样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下加标物浓度：200.0 ug /L测定次数平均值回收率是否符 合要求12345试样测定值97.195.094.396.497.896.12加标试样测定结果 （ug /L ）309.1302.0304.9294.3310.5304.16104.02是备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。2准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在90 %-110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。3.标准样品分析的相对误差10%之内。7结论：通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精 密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。方法确认人：日期：日期：审核人：
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